快速检测茶叶中30种农药残留的QuEChERS-GC-MS法

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。

事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶“发难”了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。

为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于“正确看待茶叶农残”的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/

QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留

1 适用范围
适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。

2 提取
称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom^® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。

3 净化
取1ml提取上清液加入Welchrom^®QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。

4 色谱质谱条件

4.1色谱条件
色谱柱：Welchrom^® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)；
柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min)  280 ℃ (5 min)；
进样口温度：290 ℃；
载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min；
进样量：1.0 µL；
进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。

4.2 质谱条件
电离方式：EI；
电离能量：70 ev；
测定方式：选择离子监测方式(SIM)；
离子源温度：230 ℃；
四级杆温度：150 ℃；
传输线温度：280 ℃；
溶剂延迟：5 min。

5 实验结果

5.1 GC-MS测定结果图

图1 30种农药残留的总离子流色谱图

色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. α-六六六；8.β-六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.δ-六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑

5.2 方法的回收率与精密度
在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。