产品描述
EnantioPak系列RA手性色谱柱主要型号有分析柱、半制备柱、制备柱及保护柱。
填充填料是硅胶表面键合有3,5-二甲苯基氨基甲酰化直链淀粉。
可以在正相和反相中使用,有较强的流动相耐受能力,通用于所有液相色谱流动相。样品溶解没有任何限制,在制备方面有较好的优势。更多详情请查阅《操作说明》或电话咨询(020-28069205)。
键合型多糖类手性色谱柱操作说明书
1.使用前注意事项
1)出厂的色谱柱保存在正己烷/异丙醇=9/1中,进样前建议用流动相低流速(建议0.5 mL/min)冲洗一个小时以上;
2)色谱柱可适用于正相模式、反相模式和极性有机模式,在不同的模式转化之前请使用异丙醇过渡(<0.3 mL/min),过渡体积不小于20 mL。
2.参考操作条件
柱 型 |
150 ´ 4.6 mm ,分析柱 |
250 ´ 4.6 mm ,分析柱 |
流动相方向 |
参照色谱柱标签上的箭头 |
典型流速 |
1.0 mL/min,不要超过1.5 mL/min |
1.0 mL/min,不要超过1.5 mL/min |
柱压范围 |
< 10.0 MPa (约1450 psi),不要超过12.0 MPa (约1750 psi) |
温 度 |
10 ~40 ℃ |
3、流动相
烷烃/异丙醇 |
烷烃/乙醇 |
烷烃/甲醇 |
甲醇 |
C2H3N |
100/0到0/100 |
100/0到0/100 |
100/0到95/5 |
甲醇中可含0-100的醇类 |
C2H3N 中可含0-100的醇类 |
3.1正相流动相
1) 表格中烷烃为正己烷,异-己-烷或正戊-烷;
2) 流动相中醇的洗脱能力一般甲醇>乙醇>异丙醇,且随着流动相中醇的含量提高,样品峰的保留时间缩短;
3) 甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。如果要烷烃中使用甲醇,最好同时加入一定量的乙醇;
4) 色谱柱能使用100%的甲醇或 C2H3N,如果要将正己烷换成甲醇或C2H3N,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大);
5) 如果待分析样品为酸性(碱性)化合物, 往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性化合物建议在流动相中加入碱性添加剂,如二-乙-胺,三-乙-胺,乙-醇-胺等;而酸性化合物,一般加入有机酸,如三氟-乙-酸,乙酸,甲酸等。有机酸或有机碱的加入量一般 为0.1%, 不宜超过 0.3%。
3.2反相流动相
1) 反相流动相一般使用甲醇/水、C2H3N 水;
2) 当需要使用缓冲溶液时,缓冲液的浓度不宜太高,有机和无机的缓冲溶液浓度分别不能超过0.5%和0.3%。
4、色谱柱保养
1) 强烈建议使用保护柱;
2) 必须使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45 μm滤膜过滤和超声脱气处理;
3) 在进样前需过滤样品溶液;
4) 在使用含酸/碱添加剂的正相流动相后,需使用正己烷/异丙醇=9/1冲洗色谱柱(长柱 ≥40 mL,短柱≥ 30 mL)后封存;
5) 在使用含酸、碱或盐的反相流动相后,应立即使用不少于40 mL甲醇-水 或 C2H3N-水溶液(70/30,V/V)冲洗色谱柱,然后使用异丙醇过渡(<0.3 mL/min)后,再用正己烷/异丙醇=9/1封存。若流动相中不含酸、碱或盐等,直接使用异丙醇过渡(<0.3 mL/min)后,再用正己烷/异丙醇=9/1 封存;
6) 建议不要长期在极端条件下使用色谱柱,以避免色谱柱使用寿命变短。