环己烷 - 乙酸乙酯 1:1 (v/v) 混合物，用于农药残

正相硅胶/选择洗脱―气相色谱法、液相色谱―质谱法检测

【摘要】 以正相硅胶/选择洗脱为核心，建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法。样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨，超声波辅助提取，提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC�Si柱单一溶剂选择洗脱净化后，供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱�串联质谱仪(UPLC�MS/MS)分析。气相色谱采用火焰光度检测器(FPD)，液相色谱�质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+)，T3键合技术(HSS T3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离，外标法定量。方法简便

蒽酮法测定可溶性糖

，5ml 4支；分光光度计；记号笔。三、试剂蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1g，溶于50ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解；浓硫酸（相对密度1.84）。四、方法1. 标准曲线的制作按方法一标准曲线的制作方法加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5Ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5Ml浓硫酸，充分振荡，立即将试管放入沸水浴中，逐管准确保温1Min，取出后自然冷却至室温，以空白作对照，在630nM波长下测其光密度，以光密度为纵坐标，以糖含量为横坐标，绘制标准

薄层层析(TLC)实验操作步骤

。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端， Rf值最好在0.15~0.85之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标(在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。那么，应该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘录)列于如下： 强极性溶剂： 甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂： 乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂： 环己烷，石油醚，己烷，戊烷