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        PE-343型旋光仪操作规程

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        1、操作前的准备

        1.1 温度对旋光度影响不大的供试品,一般可在室温测定;如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2h,使温度恒定,会造成误差。

        1.2 未接通电源前应检查样品室内有无异物,仪器放置位置是否合适,电源开关是否放在关的位置。

        2、接通电源

        2.1 开启稳压器电源,待电压稳定在220V。

        2.2 开启仪器电源开关,指示灯亮,根据测定波长选择钠光灯或汞灯,钠光灯或汞灯启辉后仪器不许搬动,以免损坏钠光灯或汞灯。钠光灯启辉后至少20min后才能稳定,按下【Energy】键,等仪器显示能量达到70%以上才能开始测定,测定或读数时应在钠光灯或汞灯稳定后读取。

        3、测定操作

        3.1 用配置供试品溶液的同批溶剂先冲洗测定管后装满,在测定管两端盖上玻片及螺帽,勿使有气泡。测定管中若有气泡,应先使气泡浮于凸颈处或除去。将两端透光面用擦镜纸擦干,置样品室内,按仪器自动回零【Zero】键使显示器显示为“0.000”。

        测定零点或停点时,必须按动复测按钮【↓】或【↑】数次,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位,减少仪器的机械误差,同时通过观察左右复测数次的停点,检查仪器的重现性和稳定性,必要时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度,读数误差应符合规定。反复测3次,取平均值即为零点或停点。

        3.2 取出测定管,倒出溶剂,用供试品溶液少量洗涤测定管数次后装满,在测定管两端盖好玻片及螺帽后,勿使有气泡,将两端透光面用擦镜纸擦干,置样品室内,按下【Config】键,再连续按【Prev】键3次,仪器显示处于“Deflection Test”状态,待读数显示稳定后读取供试品溶液的旋光度,然后按动复测按钮【↓】或【↑】键使检偏镜分别向左或向右偏离,待回复读数显示稳定后读数,重复3次,取3次的平均数计算,即得供试品的旋光度。使偏振光向右旋转者【顺时针方向】为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者【逆时针方向】为左旋,以“-”符号表示。

        3.3 混浊或有小颗粒的溶液不能测定,应先将溶液离心或滤过,弃去初滤液后取续滤液测定。

        3.4 有些化合物见光后旋光度变化很大,应绝对避光操作,有些化合物对放置时间要求很严格,必须完全按照规定的时间测定读数。

        4、关机

        4.1 测定结束后测定管必须洗净晾干,以备下次再用,不得将盛有供试品的测试管长时间地放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室应放硅胶吸潮。

        4.2 仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁,防止灰尘和油污的污染,钠灯有一定的使用寿命,连续使用一般不超过4h,亦不应瞬间反复开关。

        4.3 登记使用情况。

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