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        Agilent 6890-GC(For Cerity NDS )现场培训教材

        互联网

        1930

        一、 培训目的:

        ● 基本了解6890N-GC硬件操作。
        ● 掌握Cerity 化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。

        二、 培训准备:

        1、 仪器设备: Agilent 6890N-GC
        ●进样口: 填充柱进样口(P/P) ; 分流不分流进样口(S/S) ; 冷柱头进样口; PTV进样口。
        ●检测器: FID检测器;TCD检测器;ECD检测器;μECD检测器;NPD 检测器;FPD检测器。
        ●色谱柱:P/N 19091J-433 HP-5毛细柱:30m�320μχ0.25μ
        ●进样体积: 1ul。

        2、气体准备:
        ● FID,NPD,FPD :高纯H2(99.9995%),Air(干燥无油压缩Air);ECD;μECD:高纯N2(99.9995%)。
        ● FID、NPD、TCD、FPD:高纯载气(如N2 99.9995%;He99.9995%)

         

        基本操作步骤:

        (一)、仪器配置:
        ● 打开计算机,进入Windows 2000 画面。
        ● 点击屏幕上或程序中的“ConnectAdmin”,进入仪器配置画面。点击“可用仪器”栏中6890,然后点击“添加”钮,进入“添加仪器”画面,如图所示。分别输入仪器名,如GC;选择仪器类型,如6890;选择连接类型,如IP地址;在IP地址栏中输入仪器的IP地址,如10.10.10.101,点击“关闭” 按钮关闭“添加仪器”画面。将刚配完地址的仪器移至右边的“已连接的仪器栏”中,并退出。

         

        (二)、开机:
        1、开气(按相应的检测器所需气体)。
        2、打开 6890N-GC 电源。
        3、待6890N-GC自检完成后,双击Agilent Cerity QA-QC图标,化学工作站自动与6890N-GC通讯,进入的工作站画面,如下所示。

         

        (三)数据采集方法编辑:

        开始编辑完整方法:
        1、 点击左边的“方法”菜单进入方法编辑画面,点击“创建..”按钮,输入方法名,然后点击方法画面中“采集“子菜单进入采集参数编辑画面。(其它子菜单参数目前保持不变。)如图所示:

         

        2、参数配置设定:
        点击如图所示的“参数配置”图标,进入编辑画面。然后点击该画面的“前”子菜单,输入注射器的规格,如10ul;若有nl 转换器,则选中它;分别选择前进样口和前检测器的气体类型,如He 和N2;进样方式选择:手动/进样器进样/阀进样;并输入有关柱一的参数。用同样的方法输入“后”子菜单的参数。在“阀/辅”字按钮画面中,配置所有要用的阀为“开关阀”,与时间表一起使用。若有辅助三气路,选中所用的气体类型。

        3、选项参数设定:
        点击如图所示的“选项“ 图标,进入编辑画面。然后点击Psi前的单选框,选中Psi作为压力单位。

         

        4、进样器参数设定:
        点击”进样器”图标,进入进样器参数设定画面,点击左边的子按钮”前”,进行前进样器的设定,如图所示。选择进样量,如1.0ul;并选择用样品、溶剂A、溶剂B进行进样前和进样后洗针的次数;抽吸次数----注射器赶气泡的次数。点击左边的子按钮”后”,进行后进样器的设定,

         

        A:关GC电源.
        B:将进样塔移到后进样口。C:将进样塔连线插到GC后部相应的位置(前/后)。D:开GC电源重新识别。

        5、阀参数设定:
        点击“阀”参数图标,进入阀参数设定菜单。设定所有要用的阀初始状态为“关”。
        (与时间表配合使用进行阀进样)。

         

        6、 填充柱进样口参数设定:
        点击“进样口”图标,进入进样口参数设定画面。点击左边“前”子按钮,进入前进样口参数的设定,如200℃,4Psi;并选中这两个参数。

        ●若为毛细进样口,参照第7项。
        ●若为冷柱头进样口,则参照第8项。
        ●对于其它进样口,请现场听工程师介绍。

         

        7、 毛细柱进样口参数的设定:
        点击左边“前”或“后”子按钮,进入毛细进样口参数的设定,如250℃,10Psi;并选中这两个参数及总流量。单击“模式”右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式),然后在“到分流口的吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量(60ml/min);“开始吹扫的时间”―0.75min.如图所示。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量)

         

        8、 冷柱头进样口参数设定:
        点击左边“前”或“后”子按钮,进入冷柱头进样口参数的设定,选择进样模式为“跟踪炉温”。设定进样口压力,如15Psi;并选中温度及压力这两个参数。

         

        9、 色谱柱参数设定:
        点击“柱”图标,则该图标对应的参数显示出来。 “模式”―选择合适的模式,恒压或恒流; 选择合适的 柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。用同样的方式对柱2参数进行设定。

        ●*填充柱不定义**_~K~Hfont~M~K~Hp~M~2~1~Kp~M~2~1~0 

        10、 炉温参数设定
        点击“炉温”图标,进入柱温箱参数设定。在“开”右边的空白框内输入初始温度(如40℃),点击“开 ”左边的方框;也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间(如300℃,1min);下图为一程序升温的例子。

        40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min):

         

        11、FID检测器参数设定:
        点击左边“前”或“后”子按钮,进入FID检测器参数的设定。在“温度”右方的空白框内输入温度,如300℃;H2―30ml/min;air―400ml/min;辅助气(如25ml/min),并选中所有参数,如图所示。Lit Offset―点火下限值(2.0PA为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭FID气体。

        ● TCD检测器参数设定参照第12项。
        ● NPD检测器参数设定参照第13项。

         

        12、 TCD检测器参数设定:
        点击左边“前”或“后”子按钮,进入TCD检测器参数的设定。在“温度”右方的空白框内输入温度,如250℃;参比流量 ,40ml/min;尾吹气为20ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值,当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整尾吹气的流量,使到达检测器的总流量不变),选中该参数。负极性---由被测物质与载气的热传导性决定;选中“热丝”。如图所示。。

         

        13、 NPD参数设定:
        点击左边“前”或“后”子按钮,进入NPD检测器参数的设定。在“温度”右方的空白框内输入温度,如250℃;H2―2ml/min,Air―60ml/min,尾吹气为20ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值,当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整尾吹气的流量,使到达检测器的总流量不变),选中所有参数。

         

        14、 辅助参数设定:
        点击“辅助参数设定菜单”,进入辅助参数设定画面,分别选择Aux1,Aux2,Aux3,Aux4,Aux5,输入辅助1的温度及类型,辅助二的温度及类型,三气路的压力。

         

        15、运行时间表的设定:
        点击“时间表”图标,进入时间表参数设定。在“时间”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击 “事件”下方的下拉式箭头,选中事件(如阀1);点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件状态,如“开”;依此输入多行。

         

        16 、信号参数设定:
        点击“信号”图标,进入信号参数设定画面。点击左边的“信号1”或“信号2”子按钮,选择信号源为“检测器”;点击信号源下面的下拉式箭头,选中要输出信号的检测器,如前检测器。选择合适的数据采样频率,如20HZ。

         

        (四)、仪器编辑:
        ● 点击左边的“仪器”菜单进入仪器编辑画面,然后点击该画面的“前”子菜单,输入注射器的规格,如10ul;若有nl 转换器,则选中它;分别选择前进样口和前检测器的气体类型,如He和N2;并输入有关柱一的参数。用同样的方法输入“后”子菜单的参数。在“阀/辅”子按钮画面中,配置所有要用的阀为“开关阀”,与时间表一起使用。若有辅助三气路,选中所用的气体类型。

         

        ●将编辑的方法下载到仪器上。

        在仪器画面,点击“状态”按钮,点击“下载”按钮,如下图所示,选择您的方法名,如ZSW6890,点击“确定”按钮,则编辑的方法下载到仪器上。

         

        (五):样品编辑及进样:

        ● 点击左边的“样品”按钮,在样品名的下方输入样品名,如S2,选择方法名,如Zsw6890;仪器名,如6890GC。点击“注册”样品。依次注册若干样品,退出该画面。

         

        ●点击左边的“仪器”按钮进入仪器画面。点击“工作列表”按钮,进入列表画面,画面显示所有注册提交的样品。点击“状态”按钮,查看仪器状态,待准备好后。

         

        ● 在 “仪器画面”中,点击“实时绘图”,进入实时绘图画面,点击实时绘图画面中的“编辑信号参数”按钮,将要绘图的信号移至右边框中,点击“确定”按钮,退出。然后点击”,在该画面中点击“开始”按钮,进样。

         

        (六)、样品数据分析:

        ●调出数据:
        点击左边的“方法”按钮,进入以下画面,点击如图所示的图标,选中您要分析的数据,如S2,点击“确定”,则数据被调出。

         

        ●谱图优化:
        在”方法画面”中,点击 “图形选项”,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为“自动设定”。

         

        ●积分参数优化:
        在”方法画面”中,点击 “分析”按钮,进入分析画面,如图所示。 选择合适的斜率灵敏度,峰宽,面积截取值,峰高截取值,点击“积分”图标,则数据被积分。如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。

         

        ●输出报告设定:
        在“方法画面”中选择“面积百分比报告”,其它选项不变。点击“另存为”按钮,输入相应的方法名,存储修改的方法,如TEST6890FID。

         

        ●点击左边的“重新处理”按钮,进入重新处理画面。点击下拉式箭头,选择“查看报告”。点击如图所示的调出方法图标,调出刚才修改后存储的方法TEST6890FID,再点击“重新处理”图标,在对话框中选择“使用已调用方法来计算结果”,点击“确定”按钮退出该画面,则数据被重新处理。

        ●若要打印输出,点击报告底部的“打印”按钮。

         

        (七)、数据库的使用:

        ●退出Cerity QA-AC 工作站软件,点击DbUtility 进入数据库画面,画面显示的是Thedb.mdb数据库中的所有数据。选中要转移的数据,并输入文件名,如mydb,点击“确定”按钮,则选中的数据被转移到mydb.mdb。

         

        ●mydb.mdb中的数据传至Thedb.mdb

        点击”File”菜单,调出数据库mydb.mdb,如图所示.选中要传的数据,并输入数据库的名称Thedb,点击”确定”按钮,则选中的数据就上传至Thedb.mdb。重新启动Cerity后,在mydb.mdb中移走的数据,将在样品区显示。

         

        (八)、关机:
        实验结束后,退出化学工作站,退出Windows 所有的应用程序,用Shut down 关闭PC,关闭打印机电源,在主机键盘上关闭FID/NPD/FPD气体(H2,Air),同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器,降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp),待各处温度降下来后(低于50℃),关GC电源,最后关载气。

        (九)、注意事项:
        ●柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
        ●柱老化时,请在室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子。
        ●其它注意事项见说明书,现场工程师介绍。

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