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        GC-ECD法

        相关实验:粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量测定实验

        最新修订时间:

        材料与仪器

        步骤

        1.  提取
         
        称取约10 g(精确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入lO mL 水后,浸泡过夜;加入20 mL丙酮,振荡3 min,于4000 r/ min下离心4 min,将提取液移入250 mL茄形瓶中,离心管中残渣再用2×30 mL丙酮提取残渣,并入茄形瓶中,在38 ℃下,减压蒸发去除丙酮:残液(约10 mL)转移至另一个50 mL离心管中。依次用10 mL10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤茄形瓶,洗涤液一并移入离心管中,振荡提取3 min,于2500 r/ min下离心3 min,收集正己烷相,再用 30 mL×2正己烷提取,合并正己烷相。
         
        2.  液-液分配净化
         
        正己烷相中加入无水硫酸钠脱水,将正己烷完全转移至另一 250 mL茄形瓶中,减压蒸发至干。残余物用2×5 mL正己烷溶解,一并转移至50 mL离心管,加入3×10 mL正己烷饱和的乙腈提取,乙腈相转移至另一50 mL离心管中,加入10 mL乙腈饱和的正己烷提取,弃去正己烷相,乙腈相转移至 100 mL茄形瓶中,减压蒸发至干,残余物用5 mL正己烷溶解。
         
        3.  固相萃取净化
         
        将上述正己烷相移入弗罗里硅土固相萃取柱(125 mg, 3 mL)中,液体过柱流速保持每秒0.5滴,再用15mL正己烷-乙醚混合溶液(85 + 15)洗涤茄形瓶并移入柱中,收集全部洗脱液于定量试管中,吹氮浓缩至近干,加入正己烷溶解残渣并定容至1.0 mL,供GC-ECD分析。
         

        来源:丁香实验

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