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        GC、GC/MS法

        相关实验:用 GC/MS 检测人尿中 Selegiline 及其代谢物

        最新修订时间:

        原理

        本实验用GC、GC/MS技术对口服Selegiline Hydrochloride,一种单胺氧化酶抑制剂的尿中代谢物进行分析测定,确认检出10种代谢产物,其中三种为新检测到的羟基化代谢物。

        材料与仪器

        步骤

        1. 尿样收集


        健康男性(体重65 Kg)口服单次剂量10mg Selegiline 5片剂。分别收集所排各次尿液的全部及服药前的空白尿,于-20℃。

         

        2.样品制备


        取尿样5 ml,加入100 mg L-半胱氨酸,0.5 ml浓HCl,于100℃下水解30 min。冷却后以3 ml叔丁基甲醚提取,分离,弃去醚层。于水相加0.5 ml 12M NaOH,2 g固体缓冲剂(NaHCO3:K2CO3=3:2,pH9.6)。以3 ml含二苯胺为内标的叔丁基甲醚/异丙醇(9:1)溶液, 振摇。分离提取液,于N2气下吹干, 以 1 ml乙酸乙酯溶解残渣,GC/NPD进样2 μL。之后于N2气下浓缩至约50 μL。于GC/MSD进样2 μL。然后吹干,于残渣中加入100 μL乙酸乙酯和100 μL三氟乙酰酐(TFAA),70℃反应20 min。于N2气下吹干,再以100 μL乙酸乙酯溶解,GC/MSD进样2 μL。在进行selegiline代谢物amphetamine,methylamphetamine及norSelegiline尿中排泄趋势试验中,尿样提取程序如下:分别取0-72小时收集的各份尿样5 ml,加入0.5 ml 5M KOH,3 g NaCl,2 ml 5 ppm二苯胺(内标)的叔丁基甲醚溶液,振摇,离心,分离醚层,于GC进样2 μL。

        注意事项

        取0~72小时的尿液样本应注意操作,避免引入污染。

        常见问题

        来源:《用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物》

        来源:丁香实验

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