应用超高压液相-质谱联用技术同时测定花生及其制品中的六种黄曲霉毒素

　　在各种真菌毒素中，黄曲霉毒素是最为常见的一类毒素，主要分为B1、B2、G1、G2、M1、M2。在晒干、储存、加工原料花生的过程中，都会引入黄曲霉毒素[1]。毒理学研究表明，黄曲霉毒素能够造成动物精神癫痫而导致死亡[2]，甚至有证据表明，由黄曲霉毒素污染的空气中的灰尘颗粒也有可能导致肺癌的产生[3]。鉴于各种黄曲霉毒素的易引入和比较强烈的毒性，欧盟等相应的机构已经对黄曲霉毒素的含量水平做了严格的规定：在干果中B1不得超过2ug/kg,黄曲霉毒素的总量不得超过4ug/kg(B1+B2+G1+G2)。因此，研究一种新的高灵敏度、高选择性的同时测定黄曲霉毒素的检测方法，对于食品的安全性检测和食品的质量控制具有十分重要的意义。
　　现在应用比较广泛的黄曲霉毒素的检测方法主要有：薄层色谱法（TLC）[4]、高效液相色谱法（HPLC）[5]、二维薄层色谱法[6]、酶联免疫吸附测定法（ELISA）[7]等。薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长；而酶联免疫法虽操作简单、灵敏度高，但特异性差。普通的HPLC结合荧光检测的方法，黄曲霉毒素需要经过衍生化以后才能进行测定，操作烦琐，分析时间长，消耗的溶剂量比较大。普通的HPLC-MS/MS分离的效果差，分析花费的时间长，因此，该方法仍然具有比较大的提升空间。近年来，由于超高压液相色谱技术的引进，色谱分析得到了比较大的提高。随着分析效率、分析时间、灵敏度在食品质量控制、毒性分析等方面越来越重要，UPLC-MS/MS必然扮演着越来越重要的角色。
　　本文通过新型的自制混合柱对样品提取液净化后，采用超高压液相色谱质谱联用技术对20种花生及其制品进行6种黄曲霉毒素的同时分析，6分钟内6种黄曲霉毒素即可得到分离，定量限为0.004-0.272ppb,完全满足了欧盟及其它各国对花生及其制品中各种黄曲霉毒素的限量要求，并且在检测过程中首次在被污染的花生及其制品中发现了M1，M2的存在。结果表明，所建立的超高压超高压液相-质谱联用的方法为同时检测花生及其制品中的六种黄曲霉毒素提供了一种快速、灵敏、准确、可靠的检测方法。