为离解型化合物开发可行的(rugged)HPLC方法的策略J.J.Kirklanundefined使用了有机改性剂的方法为不理想但可行的方法。碱性和酸性的化合物预先分离对低pH敏感的碱性化合物跳到步骤5步骤1:使用C18、C8柱,使用20-50mM磷酸盐缓冲体系(pH=
将已经决定浓度的去除气体的高聚物溶液装入小尺寸的石英毛细管(直径为0.053cm)中就可以制得毛细管柱。毛细管的一端密封,然后在另一端抽真空,当溶剂挥发后,就有一层薄的高聚物留在了毛细管的内壁。如果毛细管的表面均匀,溶剂的挥发和湿润性质合适,溶液的粘度可以接受,那么毛细管内部表面形成的膜将十分均匀。在聚合物和溶剂系统中,典型的膜厚应控制在3到10μm,因此毛细管中的扩散距离可以被准确的确定。对无限稀释的注射脉冲, ...
:在实验室中,自来水不能满足实验操作,如:生命科学研究过程中,对水中的多种污染物十分敏感,尤其重金属和可溶性有机物;HPLC中要求的超纯水等。鉴于此,几个专业研究组织建立了水的质量标准。这些组织是:美国化学社团组织(ACS),美国测试和材料实验社团组织(ASTM),临床试验标准国际委员会(NCCLS),美国药学会(USP)。我们主要依NCCLS标准,将水质分为,TypeⅠ、Ⅱ、Ⅲ和特殊用水。Ⅰ级水;测试用时要求最小的干扰物和最大 ...
请不要用纯水清洗色谱柱,样品分析时,流动相中有机溶剂的含量应保持在4%以上.具有大表面积、高机械强度、化学纯度高、优化的表面性质、规则的孔结构、较高的碳链覆盖率是今后HPLC柱新一代填料发展的方向;Kromasil就是这种新一代填料的代表,具有耐高压、宽PH范围、峰形对称、高负载等特点;已被广大分析工作者所接受。在使用新一代填料的反相色谱柱时,我们提出如下建议:1.不要用纯水清洗色谱柱。因为您现在所用的色谱柱是目前国 ...
LCGC 2001;19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用 ...
引自�科技产业快讯�问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:�1温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题�1流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定2泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。3流动相不合适,解决办法为改换流动相 ...
ZIC-6A02型电化学检测器性能测试及其在地质物料分析中的应用ZIC-6A02型安培检测器,是灵敏度高,性能稳定的电化学检测器,其性能测试及其应用情况如下。一:电化学检测其性能测试1:仪器工作条件:`YSA系列分离柱:核工业北京化工冶金研究院。PB-110型平流泵:北京卫星制造厂。LM14-264型记录仪:0.002mol/LNaNO3测氰淋洗液:0.001mol/L柠檬酸---0.0005mol/L乙二胺---0.0005 ...
制备色谱:自动和经济的解决办法在实验室条件下,制备色谱必须有相当的自动化程度,能轻易从分析级扩展到制备级,随意改变收集量大小。从这一点来看,模件式的高效液相色谱系统是自动提纯化合物的最经济途径。为了满足实验室条件下的获得最佳产率的要求,吉尔森公司特别发展了一系列自动化色谱制备系统。这些模件式高效液相色谱系统能二十四小时工作,包括自动进样、色谱分离、收集纯净化合物,以及系统自动监测。跟传统方法相比,吉尔森制备系统 ...
自96年我们把虚拟仪器技术应用到离子色谱仪控制上,ZIC-6A05型离子色谱仪是在普通的计算机加上一组软件和相关接口硬件,使得操作这台计算机时,就象是在操作一台专用仪器。传统的仪器通常由信号的采集,分析,输出三部分组成。现在利用当前高速发展的计算机技术,把上述三部分由一台计算机实现,就是虚拟仪器技术。在计算机上插入数据采集卡,用软件在屏幕上生成仪器面板,用软件进行对仪器的控制。因此ZIC-6A05型离子色谱仪是 ...
使用PDD(脉冲放电检测器)测定呼吸用氧气中的永久气体和轻烃杂质PDD检测器为通用型、非破坏性检测器,所以在测定气体中无机和有机组分时,灵敏度高,测定简单快速。下表中为测定化合物的最高允许值。Compound
蒸发光散射检测器(ELSD)的发展历史七十年代末,Charlesworth制造了第一台蒸发光散射器。八十年代初,Guiochon决定将其商业化。其制造厂商为英国的ACS,其主要的目的是用作广谱的检测器,以满足当时的合成高分子聚合物市场需求。随后,美国的Varex也制造出ELSD检测器,但他们将其应用扩展至脂类和碳水化合物的分析。八十年代中,法国第一台ELSD产生。Cunow把其命名为DDL10,开始时只有少量的 ...
戴安公司是世界离子色谱技术的先驱,在离子色谱技术上始终保持世界领先的地位,近年来,戴安公司还推出了样品前处理的技术--快速溶剂萃取,同时发明了不需衍生的氨基酸直接分析方法,在液相色谱方面也有不俗贡献,戴安公司不仅致力于开拓中国的仪器市场,更加注重向中国的仪器界介绍世界领先的技术,现戴安公司通过色谱网向各位仪器界人士公布戴安公司部分产品的应用文献目录,欢迎各位通过beijing@dionex.com.cn索取.戴安 ...
这个小东西,真的是不太复杂.先把它卸下来,其中有一个塑料小圆片,上面有7个孔,但有一个孔是堵死的,其他6个才是6通孔.进样器漏夜,就是因为这几个小孔被堵.原因找到了,真是太好了!下面,您可以借两根头发(最好是女士的,哈哈!又长又结实),穿过小孔,来回转动,再用洗耳球多次吹打即可.上面的方法很灵,不信你试试.哈哈,希望你成功.
关于毛细柱气相色谱的进样问题 我认为最近大家关于毛细柱气相色谱的进样问题的讨论非常好,尤其是来自台湾的网友cation老师,化了很多时间,写得也很精彩,在此向cation老师和其他热心的网友表示感谢!为了让更多的网友看到,特将14799贴、14976贴、15567贴合并,转贴到了精华区来,另外为了多数网友看起来方便,我将cation先生写的繁体字转换成了简体。以下是讨论的内容:GC手动进样问题? 【修改】 【删除|转贴|发表 ...
色谱技术与色谱试剂现状评述刘征宙黄孝歧(上海化学试剂公司,上海200002)摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂中图 ...
气相色谱在线分析变压吸附法制纯氢中的总碳详见《石油化工》2002年7期杜进祥(化学工业出版社北京100029)王凤贵 刘正启(北京化工四厂中心化验室北京102400)向东(北京东方绿原科技发展有限公司北京100101)利用一带镍加氢转化炉的气相色谱仪,在线分析变压吸附法制纯氢中的总碳。该法用变压吸附法制的纯氢作燃气,在检测器前端将氢气中的CO和CO2转化为CH4,然后用氢火焰离子化检测器检测,直接以检测器的信号(m ...
维修工程师提请用户注意一年一度的梅雨季节又将来临,我们维修工程师提请广大南方用户注意:潮湿的实验环境对仪器的伤害是致命的。据我们统计:仪器放置在底层且又朝北的房间里,故障率比正常情况高出30%~50%。操作人员最关心的是分析结果,而检测器是HPLC的眼睛。由于南方地区天气潮湿,很容易使检测器精密的光学部件性能受到影响,导致灵敏度下降或波长检验通不过,更严重者:灯电路板、预放大板及CPU板同时被短路击坏。而这类情况 ...
要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:1).用高质量试剂和HPLC级溶剂;2)、过滤流动相和溶剂;3)、脱气;4)、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液;5)、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;6)、定期更换垫圈;7)、需要时加润滑油;8)、查阅有关泵操作手册中的其它建议。处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好 ...
1. 一次规则当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一个参数。例如,限制色谱峰脱维的问题,可以依次改变流动相,换保护柱,换分析柱等。做一些简单的改变步骤,也许就能解决问题。2. 二次比较规则在动手检修之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则 ...
版权保留,需要使用文中的图片,引用文中内容请注明出处 希望有条件的网友验证一下,如果成功,应该能做硕士论文了 利用UV、ELSD进行物质定性和峰纯度检查的设想 唐铁鑫 1、 定性 气相色谱仪一般都串接两个检测器:TCD(热导检测器)和FID(氢火焰离子化检测器),利用双通道色谱工作站,可以同时获得两个检测器的信号。不同物质,两个检测器信号的比值一般是不同的,这个特点可以作为物质定性的依据之一。与此类似,如果液相色谱仪上串接有UV(紫外检测器 ...