• 我要登录|
  • 免费注册
    |
  • 我的丁香通
    • 企业机构:
    • 成为企业机构
    • 个人用户:
    • 个人中心
  • 移动端
    移动端
丁香通 logo丁香实验_LOGO
搜实验

    大家都在搜

      大家都在搜

        0 人通过求购买到了急需的产品
        免费发布求购
        发布求购
        点赞
        收藏
        wx-share
        分享

        利用UV、ELSD进行物质定性和峰纯度检查的设想

        互联网

        2258
         

        版权保留,需要使用文中的图片,引用文中内容请注明出处

        希望有条件的网友验证一下,如果成功,应该能做硕士论文了

         

        利用UVELSD进行物质定性和峰纯度检查的设想

        唐铁鑫

        1、         定性

        气相色谱仪一般都串接两个检测器:TCD(热导检测器)和FID(氢火焰离子化检测器),利用双通道色谱工作站,可以同时获得两个检测器的信号。不同物质,两个检测器信号的比值一般是不同的,这个特点可以作为物质定性的依据之一。与此类似,如果液相色谱仪上串接有UV(紫外检测器)和ELSD(蒸发光散射检测器),那么是否可以两个检测器信号的比值作为物质定性的一个依据呢?

        2、         定量

            Water 今年推出的2487双波长紫外检测器,其中一个特点就是说它可以进行峰纯度检查(但好像WatersBreeze软件并不能给出峰的纯度评价,也许是我还不知道吧)。下面是Waters Breeze 软件采集的Ratio Plot,即两个不同波长通道采集的信号的比例图。

        样品1

        样品2

        对照

        与此类似,如果液相色谱仪上串接有UV(紫外检测器)和ELSD(蒸发光散射检测器),那么是否可以用两个不同检测器通道采集的信号的比例图来进行峰纯度的评价呢?我们都知道,紫外图谱是定性效果最差的。两个不同波长的吸收比值并不能作为定性参数。双波长检查峰纯度的原理是,如果从峰起点到峰终点,洗脱出来的是同一物质,那么,两个波长的信号(实际上就是吸收度)比值应该相同,从上面对照图我们可以看到这一点,起点到终点基本成一直线。如果用两个检测器信号的比值作为物质定性的依据比不同UV波长信号的比值作为物质定性的依据更好,那么可以推断,用UVELSD两个不同类型检测器通道采集的信号的比例图来进行峰纯度的评价,将更好,尤其是要确定色谱峰中是否有低紫外吸收物质(虽然这对分析上的含量测定没什么意义,但对制备分离则有必要)。

        3、         色谱工作站软件的改进建议

        现在许多工作站都是双通道的,一般人们都用它来采集一台液相和一台气相的信号。如果象12所提的,是用来同时采集一台仪器的不同检测器的信号的话,希望能有图谱相除的功能。另外,最好带上一个小功能,峰纯度评价。

        A     B 

        算法建议如下:

        1首先假设,两个检测器上的信号和被测物质的浓度成线性关系,则两个线性关系相除后仍然线性的。(ELSD的检测信号有时候和物质浓度不成正比,这就需要先进行转换)

        计算AB线段上的点的进行线性拟合,峰纯度原高,线性关系越好。然后,计算样品和对照拟合的线性方程的夹角。理想情况下,基线如果是平直的直线(Y=b),色谱峰100%纯,那么,峰起点到终点的线段的线性关系应该为1,夹角应该为0度,而且直线方程应该是Y=B的形式。我们可以把两个参数统一起来

        峰纯度=相关系数×夹角的余弦值

        Purity=r×cosθ

        这样,r=1,θ=0时,纯度为1,即100%

        ad image
        提问
        扫一扫
        丁香实验小程序二维码
        实验小助手
        丁香实验公众号二维码
        扫码领资料
        反馈
        TOP
        打开小程序