乙酸乙酯的制备实验

仪器：

加热套；250 mL三口瓶；75°弯头；直形冷凝管；真空接尾管；150 mL锥形瓶；真空塞；125 mL滴液漏斗（以上均为19#）；温度计（200℃、100℃）； 500 mL烧杯2个；量筒（10mL、100mL）；125mL分液漏斗；蒸馏头19#。

药品：

95%乙醇；浓硫酸；饱和碳酸氢钠溶液；饱和氯化钠溶液；饱和氯化钙溶液；无水硫酸镁。

1.      合成

在100 mL干燥的三颈瓶19# 中加入9 mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中

冷却，缓慢加入12mL浓硫酸混匀，在滴液漏斗内加入由14mL 95 %乙醇和14.3ml冰醋酸组成的混合液，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm，加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。

先向三颈瓶中加入3-4mL混合液，然后将三颈瓶用加热套小心加热至110-120℃左右，这时蒸馏口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴加其余的混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等（1d/s），维持反应温度在110~125 ℃，约0.5 h滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到130 ℃不在有馏出液为止，去掉热源停止反应。

2.      精制

用10 mL饱和碳酸氢钠溶液中和到无二氧化碳气体逸出，酯层用10 mL饱和NaCl溶液、10mLx2饱和CaCl2溶液洗涤。无水硫酸镁干燥0.5 h，在水浴中蒸馏，收集沸点在73~78 ℃的馏分。

1．分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。

2．装置要严密，反应完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。

3．控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。

4．洗涤时注意顺序，室内无明火。

5．分净水后用无水硫酸镁干燥约20~30分钟。

6．产品验收体积和沸点。