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        酸性法

        相关实验:高锰酸盐指数测定实验

        最新修订时间:

        原理

        水样加入硫酸使其呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。

        材料与仪器

        步骤

        一、试剂
         
        1.  高锰酸钾贮备液(C1/5KMnO4≈0.1 mol/l):称取3.2 g高锰酸钾溶于1.2 L水中,加热煮沸,使体积减少到1.0 L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色玻璃瓶中。使用前用0.100 mol/l的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
         
        2.  高锰酸钾使用液(1/5KmnO4=0.01 mol/l):吸取少量上述溶液,用水将其稀释至约0.01 mol/l,贮于棕色瓶中,使用当天进行标定。
         
        3.  (1+3)硫酸:配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色。
         
        4.  草酸钠标准贮备液(C1/2NaC2O4=0.1 mol/l):称取0.6705 g在105~110℃烘干1 h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入容量瓶中,用水定容至100 mL。
         
        5.  草酸钠标准使用液(C1/2NaC2O4=0.01 mol/l):将上述溶液用水稀释10倍即可。
         
        二、实验步骤
         
        1.  分取100 mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于10 mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100 mL)于250 mL锥形瓶中。
         
        2.  加入5 mL(1+3)硫酸溶液(试剂3),混匀。
         
        3.  加入10.00 mL高锰酸钾溶液(试剂2),摇匀,立即放入沸水浴中加热30 min(从水浴重新沸腾开始计时)。沸水浴面要高于反应溶液的液面。
         
        4.  取下锥形瓶,趁热加入10.00 mL草酸钠标准溶液(试剂5),摇匀,立即用高锰酸钾溶液试剂(2)滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液的消耗量V1 。
         
        5.  高锰酸钾溶液的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热到70℃,准确加入10.00 mL草酸钠标准溶液(试剂5),再用0.01 mol/l高锰酸钾溶液(试剂2)滴定至显微红色。

        记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
        K=10.00/V
        式中:
        V——高锰酸钾溶液消耗量,mL;
        10.00——0.01 mol/l草酸钠标准溶液量,mL。
        (6)若水样经稀释时,应同时另取100mL蒸馏水,同水样的操作步骤进行空白实验,
        记录空白滴定高锰酸钾溶液消耗量V0 。
        (七)结果计算
        (1)水样不经稀释
        高锰酸盐指数(O2,mg/L)=[(10+ V1)× K-10]× M × 8 × 1000/100
        式中:
        V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量,mL;
        K——校正系数;
        M——草酸钠溶液浓度,mol/L;
        8——1/2 O2摩尔质量,g/moL。
        (2)水样经稀释
        高锰酸盐指数(O2,mg/L)={[(10+ V1)_K~F10]-[(10+ V0)_K~F10]_undefined M * 8 * 1000/ V2
        式中:
        V0——空白实验中高锰酸钾溶液的消耗量,mL;
        K——校正系数;
        M——草酸钠溶液浓度,mol/L;
        V2——分取水样的量,mL;
        C——稀释水样中含蒸馏水的比值,如10 mL水样加90 mL蒸馏水稀释至100 mL,则C=0.90。
         
         

        注意事项

        1.  水样采集后,应加入硫酸使pH<2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,并在48 h内测定。
         
        2.  高锰酸盐指数是一个相对的条件指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具有可比性。
         
        3.  在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样的稀释倍数加大后再测定,使加热后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。
         
        4.  在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若温度过低,需适当加热。

        来源:丁香实验

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