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水质分析-阴离子表面活性剂的分析用前处理柱色谱柱和标准溶液
● Wakopak® Wakosil AS-Aqua
● Presep®-C C18
烷基苯磺酸钠来自自来水、原水中的清洁剂残留,以异构体混合物的形态存在,利用ODS柱可以洗脱出其大多数的色谱峰。Wakopak® Wakosil AS-Aqua可将每个碳原子异构体分离成每一个峰,从而有效地提高检测灵敏度并且缩短分析时间。
样品前处理:源自《修正水道法》(2004年4月1日实行)
固相萃取条件
色谱柱:Presep®-C C18(ODS)
Presep®-Agri
聚合物系列SPE(其他产品)
↓
调整:①CH2OH 5ml
↓ ②H2O 5ml
样品:水 ※) 1L 20ml/min
↓
干燥:吹吸空气5分钟(氮吹 5min.)
↓
洗脱:CH3OH 5ml
↓
(浓缩:吹入N2气体2ml)此处省略
↓
HPLC分析
※)纯净水 1L+标准品 各0.1mg
自来水 1L+标准品 各0.1mg

阴离子表面活性剂分析:
HPLC分析条件
洗脱:CH3CN/H2O=65/35(v/v)、添加NaCIO4 12.3g/1000ml
检测:荧光检测 ex.221nm,em.284nm
注入:10mg/L(CH3OH),10μl
样品:阴离子表面活性剂分析用标准溶液(烷基苯磺酸钠:C10、C11、C12、C13、C14)
※备注:现在市售的标准溶液是直链型阴离子表面活性剂(L)。在HPLC分析中会与使用的清洁剂成分
(本公司实验使用的是含有支链的标准溶液)产生干扰。
Wakopak® Wakosil AS-Aqua可识别、分离直链和支链。

经过前处理提取的检测样品,会混入甲苯,使用Wakopak® Wakosil AS-Aqua进行分析,可以将甲苯和阴离子表面活性剂洗脱分离,使分析实验免受甲苯峰干扰。
| 样品:在10μg/ml混合标准溶液(CH2OH)中添加1μl/ml甲烷10μl |
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阴离子表面活性剂 癸基苯磺酸钠:C10 十一烷基苯磺酸钠:C11 十二烷基苯磺酸钠:C12 十三烷基苯磺酸钠:C13 十四烷基苯磺酸钠:C14 |
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色谱柱:Wakopak® Wakosil AS-Aqua(4.6mm×250mm) 洗脱:CH3CN/H2O=65/35(v/v), 添加NaCIO4 12.3g/1000ml 流速:0.7ml/min,40℃ 检测:Fig.1 荧光检测 ex.221nm,em.284nm :Fig.2 UV检测 255nm 注入:10mg/L(CH3OH),10μl 样品:阴离子表面活性剂检测用标准溶液(烷基苯磺酸钠:C10,C11,C12,C13,C14) |
| 产品编号 | 产品名称 | 产品规格 | 产品等级 |
| 292-32251 | Presep® -C18(ODS) C18(ODS)前处理柱 | 10个×5 | 样品前处理用 |
| 291-26851 | Presp® -Agri 农残前处理柱(长柱) | 50支 | 残留农药检测用 |
| 234-63281 | Wakopak®Wakosil AS-Aqua 水质检测色谱柱 | 1支 | - |
| 230-63283 | Wakopak® Wakosil AS-Aqua 水质检测色谱柱 | 1支 | - |
| 235-60531 | Wakopak®Navi C18-5 高性能高纯硅胶柱C18-5 | 1支 | - |
| 231-60533 | Wakopak®Navi C18-5 高性能高纯硅胶柱C18-5 | 1支 | - |
| 238-02261 | Wakosil®AS-Aqua Eluent Wakosil ® AS-Aqua洗脱液 | 1L | 高效液相色谱用 |
| 013-20131 | Anionic Surfactans Mixture Standard Solution (each 1mg/ml Methanol Solution) 阴离子表面活性剂混合标准溶液(各1mg/ml甲醇溶液) |
1ml ×5A | 水质分析用 |
| 195-13111 | Sodium Decylbenzenesulfonate Standard Solution(1mg/ml Methanol Solution) 癸基苯磺酸钠标准溶液(1mg/ml甲醇溶液) |
1ml ×5A | 水质分析用 |
| 192-13121 | Sodium Undecylbenzenesulfonate Standard Solution(1mg/ml Methanol Solution) 十一烷基苯磺酸钠标准溶液(1mg/ml甲醇溶液) |
1ml ×5A | 水质分析用 |
| 199-13131 | Sodium Dodecylbenzenesulfonate Standard Solution(1mg/ml Methanol Solution) 十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1mg/ml甲醇溶液) |
1ml ×5A | 水质分析用 |
| 196-13141 | Sodium Tridecylbenzenesulfonate Standard Solution(1mg/ml Methanol Solution) 十三烷基苯磺酸钠标准溶液(1mg/ml的甲醇溶液) |
1ml ×5A | 水质分析用 |
| 193-13151 | Sodium Tetradecylbenzenesulfonate Standard Solution(1mg/ml Methanol Solution) 十四烷基苯磺酸钠标准溶液(1mg/ml甲醇溶液) |
1ml ×5A | 水质分析用 |
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文献和实验明显。 离子色谱柱一般采用聚合物柱(如,国际上最好的离子色谱柱Dionex IonPac类),与无机填料相比,聚合物柱刚性比较差,易收缩,因此同样的大小填料,聚合柱往往柱压比较高。 但硅胶型填料由于无法耐受强碱性淋洗液,使它在离子色谱柱应用受限制,虽然,曾有人尝试碳柱、锆柱、氧化铝柱,但实际效果并不理想。 涂覆型离子色谱柱 聚合物或者硅胶基反相填料,通过静态、动态涂覆表面活性剂、染料和乳胶,可制备成离子色谱柱(如季胺盐表面活性剂可以制备成阴离子色谱柱)。 涂覆型离子色谱柱
一、高效液相色谱仪的结构:HPLC的出现不过三十多年的时间,但这种分离分析技术的发展十分迅猛,目前应用也十分广泛。其仪器结构和流程也多种多样。典型的高效液相色谱仪结构和流程可用下列方框图表示。高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置(用双泵)、进样器、色谱柱、检测器、恒温器、记录仪等主要部件。1 、高压泵HPLC使用的色谱柱是很细的(1~6mm),所用固定相的粒度也非常小(几μm到几十μm),所以流动相在柱中流动受到的阻力很大,在常压下,流动相流速十分缓慢,柱效低且费时。为了达到
阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年, Hu Wezhi等人[1~4]首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离, 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 LC-4A高效
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