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文献和实验概述一般而言,反相,离子交换/尺寸排阻色谱方法常用于粮食中的有机酸分析。反相色谱中,常用ODS柱,使用酸性洗脱液抑制有机酸和固定相之间的离子相互作用。尽管采用了这种洗脱条件,当实际样品直接注入色谱柱时,在色谱图上也常出现异常的峰形。我们调查了在TOSOH IC-2010离子色谱系统有机酸峰形异常的问题。本文讨论了在不同的实际样品中色谱条件对提高有机酸峰形的影响。实验色谱柱分析柱:TSKgel ODS-100V,3um,4.6mmID*15cm预柱:TSKgel SCX,5um,H型
器(Waters公司);Inertsil ODS�3 C18色谱柱(25 cm×4�6 mm,5μm);离心机(Sigma公司);Ultra�Tyrrax T25型匀质器(德国);硅胶SPE小柱(500 mg,3 mL)。甲基盐霉素标准品(Sigma 公司)。香草醛(Fluka公司);衍生液配制:量取5 mL H2SO4,缓慢加入到250 mL甲醇中,置冰水浴中缓慢加入20 g香草醛,混匀,脱气5 min后避光保存,临用现配;异辛烷和甲醇均为色谱纯(Fisher公司);乙酸和浓H2SO4为分析纯(北京化学
色谱用的填料常是以硅胶为基质,表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强,通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出,而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反向填料有:C18(ODS)、C8(MOS)、C4(Butyl)、C6H5(Phenyl)等。 二、聚合物填料 聚合物填料多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂等,其重要优点是在PH值为1—14均可使用。相对于硅胶基质的C18填料,这类填料具有更强的疏水性;大孔
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