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文献和实验容器。 (2)液态试剂的取用 液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。 1)量筒量取 量筒有5,10,50,100和1000mL等规格。如图1-1所示,取液时,先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下),然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。 2)滴管吸取 先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走
,并以进样量(μg)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,进行回归,得回归方程:Y=1437286X-137054.2(r=0.9998)。 试验结果表明,在拟定的色谱条件下,丹参素钠在0.26 μg-0.62 μg之间,进样量与峰面积线性关系良好。 2.3 供试品溶液的制备 取样品(批号:20061105)数袋混匀,研细,取0.5 g,精密称定,置50 mL具塞锥形瓶中,精密量取25 mL甲醇至瓶中,称定重量。分别超声提取20 min,放冷,称定重量,用甲醇补足减
塞玻管中,再准确加入内标溶液3ml,振摇15秒后在离心机上分离,分出的上层清液转入一具塞容量瓶中备用。另加5ml蒸馏水于上述含沉淀的玻管中,于40℃水浴上加热15分钟,再精确加入内标溶液3ml,振摇15秒后,离心分离,分出的上层清液也转入上述容量瓶中备用。最后再精确加入内标溶液3ml于含沉淀玻管中,同法萃取后将分出的上层清液与前两次的合并得样品溶液。精确吸取1ul样品溶液作气相色谱分析。气相色谱图:冰片的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为4.20min、4.59min、5.32min。
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