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        气相色谱法测定冰片含量

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        摘要:采用正十二烷作内标,选用OV�101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系,相关系数r=0.9997。
        引言:在用文献[1][2]的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时,考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便,因此根据冰片(2-莰醇)的极性,选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M),同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷),结果冰片出峰时间提前,内标峰与冰片峰不仅能完全分开,而且相距仅1分钟左右,6分钟即可完成一次分析测定。而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟,分析时间长达20分钟。经过多次实验证明,改进后的方法比原方法快捷,而且分离效果更佳。在本文选定的色谱分析条件下,内标物与冰片浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度线性关系,所绘制的标准曲线相关性好,相关系数为0.9997,平均回收率为99.0%,标准偏差为0.4039。因而该方法有较好的精密度和准确度,而且也节约了分析时间。
        1、实验部分
        1.1、仪器、试剂及测试条件  意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪 色谱柱:OV-101石英玻璃毛细管柱,柱长25m,柱径0.32mm 检测器:FID,灵敏度103冰片:化学对照品(中国药品生物制品检定所)正十二烷:色谱纯(上海试剂一厂)内标溶液:将52.5mg正十二烷溶于25ml醋酸乙酯中摇匀备用气流:N250kPa,65ml/min;H235ml/min;Air300ml/min 温度:柱温120℃;进样口180℃;检测器:220℃
        1.2相对校正因子的测定及线性范围的确定  精确称取冰片20.18mg、34.91mg、47.13mg、59.00mg、73.81mg于25ml容量瓶中,各精确加入正十二烷约52.50mg作内标,用醋酸乙酯稀释至刻度,溶解后摇匀备用。各精确吸取上述溶液[WTBZ]1ul按1.1的条件测定,绘制标准曲线回归直线方程:y=0.7469x+0.0266 相关系数:r=0.9997 注:WI=内标物质量Ws=样品质量 AI=内标峰面积As=样品峰面积,当内标物与冰片浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系。由上述1.2配制的五个标准溶液(各加入52.50mg内标)所测定的气相色谱图,分别求出相对校正因子及其平均值,结果列于表1。冰片的相对校正因子根据下式计算:Ms=样品浓度 As=样品峰面积 Mi=内标浓度 Ai=内标峰面积 表1冰片的相对校正因子测定值 相对校正因子RSD(%)

        1.3样品溶液的制备及测定 将药丸研细,精确称取约400mg于10ml具塞玻管中,再准确加入内标溶液3ml,振摇15秒后在离心机上分离,分出的上层清液转入一具塞容量瓶中备用。另加5ml蒸馏水于上述含沉淀的玻管中,于40℃水浴上加热15分钟,再精确加入内标溶液3ml,振摇15秒后,离心分离,分出的上层清液也转入上述容量瓶中备用。最后再精确加入内标溶液3ml于含沉淀玻管中,同法萃取后将分出的上层清液与前两次的合并得样品溶液。精确吸取1ul样品溶液作气相色谱分析。气相色谱图:冰片的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为4.20min、4.59min、5.32min。
        2、结果与讨论
        2.1色谱柱的选择根据冰片(2―莰醇)的极性,如选择文献中的中等极性柱(固定液为)PEG-20M或PEG-2M,则冰片与固定液的相互作用较大,因此在柱中滞留的时间长,从而使分析时间较长。本文改用固定液为OV-101的弱极性柱,可使冰片在进样4分钟之后即可出峰,比文献提前了8分钟,并且冰片的左、右旋峰能完全分离,证明柱分离效果良好。
        2.2内标的选择:通过多次实验,发现在1.1测试条件下,正十二烷出峰时间为5.30min左右,与冰片峰相隔最近,而正十四烷、正十七烷出峰时间均为6分钟以上,因此正十二烷出峰位置最佳,不仅能与冰片峰完全分离,而且与冰片峰最接近,是理想的内标物。
        3、结论

              从绘制的标准曲线以及回收率和精密度数据来看,本方法准确、稳定、重现性好,而且快速、实用,完全能够满足厂家对中成药中冰片含量分析的要求。
        参考文献[1]张亮等.气相色谱法测定镇江膏药中冰片和薄荷脑的含量[J].中国药科大学学报,1994,25(1):24~25. 
                [2]刘柏年.冠心苏合丸中冰片含量测定方法的研究[J].中成药研究,1984(11):9~10.

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