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西宝生物
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50 ML
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文献和实验相关专题 NBS溴化试剂与溴化反应 本人在用NBS溴化吲哚、吡咯过程中得出的一点体会,想与大家分享! 1.NBS相当活泼,故在移取时要注意保持NBS的单一性,即不能有其它的氧化性物质参与。 2.NBS的热稳定也是一个问题,本人在做NBS的移取加料过程中,想用THF溶解后慢慢滴加,发现 NBS的在THF中的溶解性比较差,但是在用新精制的THF时,由于新精制的有一定的温度,溶解完 全,但在溶解
活泼,故在移取时要注意保持NBS的单一性,即不能有其它的氧化性物质参与。NBS的在THF中的溶解性比较差,但是在用新精制的THF时,由于新精制的有一定的温度,溶解完全,但在溶解时出现了问题:溶解后立即变红色,随后慢慢消失。该次的溴化结果显示没有溴化上,这可能是由于NBS失效的原因。 7.NBS的反应用CCl4作溶剂有利于反应。
问:小分子水溶性γ位的氨基酸酯如何水解?如何显色?如何析出固体?谢谢! 答:是谷氨酸吗?1)甲醇/NaOH水溶液,或THF/NaOH水溶液皂化。2)水合茚三酮显色。3)等电点水/甲醇重结晶。 答:甲醇溶解,加入过量1N NaOH搅拌,监测原料是否消失。茚三酮显色。反应完后PH调至中性,浓缩至干,水|甲重结晶。 答:当然会啊,所以要注意PH值。一般顶多用1N的NaOH,而且还要保持在冰浴下进行,不断的添冰块。温度高了不但会消旋,还有别的负反应!
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