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联硕生物
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文献和实验、 甘油为化学纯; 吡啶、 HMDS、 BSA、 二羟丙酮为分析纯; 正二十烷、 硬脂酸甲酯为色谱纯。 1.2 衍生物的制备 用HMDS和TMCS作衍生试剂, 取40 μL样品, 加入1 mL吡啶, 6 mg正二十烷(内标), 1.2 mL HMDS和0.6 mL TMCS, 置于超级恒温槽中, 75 ℃下恒温30 min, 取出后冷却, 再注入1 mL蒸馏水, 震荡, 待溶液分层后, 取上层吡啶溶液0.5 μL进行气相色谱分析。 用HMDS作衍生
3545)[1,4]。 二、 加速溶剂萃取的原理 加速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1.在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等[5]报导,当温度从50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了约13倍;烃类的溶解度,如正二十烷,可以增加数百倍。Sekine等[6]报导水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下,溶剂易从“水封微孔”中
性而不是它的可靠性,因此,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作参数的优化选择,可得到比较满意的定量精度。 (1)气化温度: 气化温度一般选择在接近或等于最高沸点组分的温度,以保证所有组分能气化。气化温度高可能有利于减小初始谱带宽度,但温度太高可能使样品某些组分分解和降解,反而产生样品歧视。更合理的方法不是提高气化温度而是选用合适的衬管,以增加热容量和样品与衬管接触的表面积。对于未知新样品建立分析方法时,气化温度可从300℃开始试验选择
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