【求助】糖的溴代实验

目前想对寡糖进行溴代实验，借鉴环糊精的溴代实验相关的过程，使用的溶剂体系是DMAc/LiBr，溴代试剂是三苯基磷和NBS，进行XPS分析没有Br。想请问：该体系一定要严格无水吗？NBS如何进行重结晶？我是在80℃溶解于水一小时，然后静置沉淀，这样操作对吗？谢谢各位！！！！！或者大家有什么意见也可以提出！！谢谢大家！