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气相色谱仪填充柱的老化

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1861
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。

老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高 20℃,并在此温度下老化 4~8 h。老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器连结,在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。

注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气,应将出口端流出的氢气引出室外。
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