微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用技术
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技术背景
有机锡是一种典型的化学污染物,特别是作为船舶防污涂料的大量使用,已经引起水环境的严重污染,在港口等水域造成鱼和牡蛎等水生生物性别异化等严重后果。有机锡测定的前处理比较复杂,需要将化合物乙基化或用格林试剂衍生为饱和的烷基化合物,通过气相色谱分离后,由对此类化合物特别灵敏的火焰光度检测器或微波等离子体发射光谱测定。发展这项技术的目的是利用微柱高效液相色谱的分离能力结合火焰光度检测器的灵敏检测,免除前处理步骤,达到直接测定有机锡化合物形态的目的。
系统构成
微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用系统见图1,其构成包括:1.高效液相色谱泵(LC-10AVP Shimadzu,日本);2. 进样阀(Rheodyne,7725i型,20m L,美国);3.分流装置(Valco公司的三通接头);4. 石英毛细管柱(自制,0.53mm i.d.)5. 火焰光度检测器(自制,配石英燃烧头);6. SC-1100型工作站。色谱操作条件如表1所示。
表1 色谱操作条件
系统
Micro-HPLC


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