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        火焰原子吸收分光光度法

        相关实验:水中钙、镁测定实验

        最新修订时间:

        原理

        将试样吸入空气-乙炔火焰中,使钙、镁原子化,并选用422.7 nm 共振线的吸收定量钙,用285.2 nm 共振线的吸收定量镁。

        材料与仪器

        步骤

        一、试剂
         
        1.  浓硝酸
         
        2.  高氯酸
         
        3.  (1+1)硝酸溶液
         
        4.  镧溶液(0.1 g/mL):称取氧化镧(La2O3)23.5 g,用少量硝酸溶液(试剂3)溶解,蒸至近干,加10 mL 硝酸溶液(试剂3)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200 mL。
         
        5.  钙标准贮备液(1 000 mg/L):准确称取105~110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3,G.R)2.4973g 于100 mL 烧杯中,加入20 mL 水,小心滴加硝酸溶液(试剂3)至溶解,再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3),加热煮沸,冷却后用水定容至1000 mL。
         
        6.  镁标准贮备液(100 mg/L):准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO,G.R)0.3658 g 于100 mL 烧杯中,加20 mL 水,滴加硝酸溶液(试剂3)至完全溶解,再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3),加热煮沸,冷却后用水定容至1000 mL。
         
        二、实验步骤
         
        1.  试样的制备
         
        (1)分析可滤态钙、镁时,如水样有大量的泥沙、悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清液通过0.45 μm 有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸(试剂1)酸化至pH 为1~2。
         
        (2)分析钙、镁总量时,采集后立即加硝酸(试剂1)酸化至pH 为1~2。如果样品需要消解,则校准溶液,空白溶液也要消解。
         
        (3)消解:取100 mL 待处理佯品,置于200 mL 烧杯中,加入5 mL 硝酸(试剂1),在电热板上加热消解,蒸至10 mL 左右,加入5 mL 硝酸(试剂1)和2 mL 高氯酸(试剂2),继续消解。蒸至1 mL 左右,取下冷却,加水溶解残渣,通过用酸洗涤后的中速滤纸,滤入50 mL 容量瓶中,用水稀释至标线(注意:消解中使用的高氯酸易爆炸,要求在通风柜中进行)。
         
        2.  钙、镁混合标准溶液(钙50 mg/L、镁5.0 mg/L):准确吸取钙标准贮备液(试剂5)和镁标准贮备液(试剂6)各5.0 mL 于100 mL 容量瓶中、加入1 mL 硝酸溶液(试剂3)用水稀释至标线。
         
        3.  钙、镁标准系列的配制:准确吸取上述钙、镁混合标准溶液各0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 于50 mL 容量瓶中,加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)和1 mL镧溶液(试剂4)用水稀释至标线,摇匀,即得0、0.50、1.00、2.0、3.00、4.00、5.00、
        6.00 mg/L 的钙标准系列和0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mg/L 的镁标准系列溶液。至少配制5 个校准溶液(不包括零点)。
         
        4.  测定试样溶液:准确吸取经预处理的试样1.00~10.00 mL(含钙不超过250 ug,镁不超过25 ug)于50 mL 容量瓶中,加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)和1 mL 镧溶液(试剂4)用水稀释至标线,摇匀。 
         
        5.  空白试验:在测定的同时进行空白试验。空白试验时用50 mL 水取代试样。所用试剂及其用量,与试料完全相同。
         
        6.  测定:将仪器火焰调至最佳状态,依次从稀至浓测定标准系列和试样的吸光度,在校准曲线上查出(或用回归方程计算)试样中的钙、镁浓度或直接从仪器上读取。
         
        四、结果计算
        X=f c
        式中:
        X——钙或镁含量,以Ca 或Mg 计,mg/L;
        f——试料定容体积与试样体积之比;
        c——由校准曲线查得的钙、镁浓度,mg/L。
         

        注意事项

        1.  原子吸收法测定钙、镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制镁的原子化,产生干扰,可加入镧、锶或其他释放剂来消除干扰。
         
        2.  火焰条件直接影响着测定的灵敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。
         
        3.  试样需检查是否有背景吸收,如有应予以校正。

        来源:丁香实验

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