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        气相色谱-质谱法测定动物组织中的β2-兴奋剂含量

        互联网

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        摘要:应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110 μg/kg、沙丁胺醇0.2 μg/kg。
         
        1.色谱条件
         
        色谱柱:HP-5MS 5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱( 30m ×0.25mm ×0.25 μm);进样口温度:300℃;柱温程序:初温150℃,保持3 min,然后以10℃/min 升至240℃,保持1 min ,再以20℃/min 升至 280℃,保持3 min;载气:高纯氦气 (99.999 %),流速110 ml/min,不分流进样。
         
         
        2.质谱条件
         
        EI 源,源温230℃;电子能量70 eV;接口温度280℃,电子倍增器电压1388 V,质谱扫描范围50~550amu;溶剂延迟:8 min。
         
         
        3.样品处理
         
        称取5.0 g 经过绞碎样品,加1%高氯酸溶液30 ml,在高速组织匀浆机中匀浆1 min,然后在80℃下超声15 min,在5000 r /min下离心10 min,上清液移至分液漏斗中,用50%氢氧化钠调节至碱性,加30 ml 有机溶剂振荡提取,离心,有机相移入磨口具塞三角瓶中,重复提取一次,合并有机相,通过无水硫酸钠,在50℃下旋转蒸发至干。先用3 ml乙腈与3 ml正己烷溶解移入试管,混匀后分出正己烷相,乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2 ml 。取Cle-SLX 柱先用 5ml 3% 乙醇/乙酸乙酯淋洗 ,然后加1 ml 样品提取液, 加5 ml 5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得组分1,然后用10 ml 50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得组分2,洗脱液分别用氮气吹干。加100 μl BSTFA+1%TMCS,在60℃下衍生30 min,氮气吹干,加200 μl 甲苯溶解离心,取110 μl 进行GC/ MS 分析。


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        气相色谱-质谱法测定动物组织中的β2-兴奋剂含量

        卫生研究. 2005,34(3):365-366.
        吴平谷 虞晓珍
        浙江省疾病预防控制中心理化所 杭州 310009
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