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        温度滴定水分分析法

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        1740
        温度水分分析法
        ――比KF更优越的方法
        用酸催化的2,2-二甲氧基丙烷(DMP)作试剂进行的水分的温度滴定法是一种比传统的卡尔费希尔(KF)方法更优越的滴定法。与KF试剂相比,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。
        1.简介
        当加入酸的催化后,2,2-二甲氧基丙烷(DMP)会与水立即作用发生很强的吸热反应,反应公式如下:
        H+
        CH3C(OCH3)2CH3 + H2O → CH3COCH3 + 2 CH3OH
        该反应是DMP试剂测定各种物质中水分的滴定测量基础。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列方面具有优势:
        1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫
        2、稳定性:DMP特别稳定性。每次滴定之前不需标定。 KF 试剂本身不稳定,需要频繁的重复标定,并且贮存的时候需要特别的注意。
        3、多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于KF试剂不能使用的试样范围,或容易受到干扰的试样范围。例如强酸、含胺的、硫化合物,或者氧化还原剂。
        4、传感器: 温度滴定仪配用一个敏感而强劲的热敏电阻,它不受阻塞或者污物的影响。
        5、废物的处理: 通常不受严格准则的限制.
        2.方法和仪器
        2.1仪器:
        所有的测定都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。该滴定仪配有一个热敏电阻传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥组成。滴定在一个绝缘带有磁力地搅动的容器中完成,和KF滴定仪不同的是,SANDA FACTS滴定平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。
        2.2方法概述:
        被测的样品被溶解在一个合适的极性物质中,主要是象氰化甲烷那样的无水溶剂( 在校准的过程中需要测定溶剂空白)。非酸性的样品被少而适量的特定酸酸化,例如甲磺酸(MSA)。 滴定终点可从滴定温度曲线的二阶导数上上获得。测定的时间大约需要30秒到2 分钟。
        2.3校准:
        滴定剂由一个商业的标准校准,#34813 测水试剂(Riedel de Haën),该标准通常用于标准化卡尔•费希尔(KF)试剂。试剂包含5.00 ±0.02mgH2O/ml。测水试剂的10次滴定结果未5.015 ± 0.005(1 s) mgH2O/ml。用DMP作滴定剂滴定,并作典型滴定曲线,如图1所示。


        Figure 1. Thermometric Determination of Sample Moisture with DMP as Titrant
        图1. 用DMP作滴定剂的含湿样品的温度测定
        2.4应用
        这里叙述的应用举例说明了温度DMP 方法与卡尔•费希尔方法明显的区别。 样品可以是商用试剂,也由感兴趣公司提供。
        2.4.1浓酸中的水含量
        2.4.1.1磷酸;85% (Aldrich)
        滴定编号 H2O% H3PO4, %
        1 14.92 85.08
        2 14.95 85.05
        3 14.91 85.09
        4 15.13 84.87
        均值 14.98 85.02
        2.4.1.2浓硝酸:(Baker:68-71%)
        滴定编号 H2O% HNO3 %
        1 30.69 69.31
        2 30.72 69.28
        3 31.12 68.88
        4 30.85 69.15
        均值 30.85 69.15
        2.4.1.3.发烟硝酸,97%
        滴定编号 H2O%
        1 1.67
        2 1.52
        3 1.36
        4 1.52
        5 1.52
        6 1.36
        均值 1.49
        其他应用也已经被证明,其中包括浓硫酸和硝酸混合物。
        2.4.1.4硫醇中的水
        分析了三类不同的硫醇。 硫醇在氰化甲烷里不容易混合,但可以被分散在异丙醇中。
        样品 H2O%
        1A 0.42
        1B 0.41
        2A 0.23
        2B 0.20
        3A 0.62
        3B 0.58
        2.4.1.5含生物碱的植物叶中的水
        像生物碱那样的含氮化合物会干扰KF的化学性质,并且可能给出错误的结果。
        样品 H2O %
        1A 1.8
        1B 1.9
        1C 1.9
        2A 14.3
        2B 14.8
        2C 15.0
        2.4.1.6二甲基亚砜中的水
        二甲基亚砜(DMSO)吸湿性很强,新开瓶的标准试样比从使用过的瓶子里取出的试样更易吸水。有关报道称通过KF方法滴定的DMSO里的水含量,其结果是另人置疑。
        样品 H2O%
        Fresh (aliquot 1) 0.11
        Fresh (aliquot 2) 0.11
        Used (aliquot 1) 4.67
        Used (aliquot 2) 4.66
        2.4.1.7 VP聚合物中的水
        滴定编号 H2O%
        1 2.24
        2 2.24
        3 2.24
        3.其它方面的应用
        温度DMP滴定分析方法同时也成功地应用在其它各种的材料滴定分析中,如下所示:
        食品:砂糖、巧克力,橙汁,苹果酒,乳酪,人造黄油
        聚合物和聚合物前体:尼龙、三聚氰胺、已内酰胺、多羟基化合物
        有机物:醛和酮,脂族胺,氯化烃,酚类化合物,清洁剂
        医药品: 阿斯匹林,抗坏血酸维生素C。
        氧化剂: 过氧化氢,有机的过氧化物
        汽车的油液: 电动机油(新的和旧的) ,刹车液,自动变速传动液,液体石蜡
        矿物质和催化剂: 矾土,碳黑。
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