塔板理论的提出��马丁(Martin)和欣革(Synge)最早提出塔板理论,将色谱柱比作蒸馏塔,把一根连续的色谱柱设想成由许多小段组成。在每一小段内,一部分空间为固定相占据,另一部分空间充满流动相。组分随流动相进入色谱柱后,就在两相间进行分配。并假定在每一小段内组分可以很快地在两相中达到分配平衡,这样一个小段称作一个理论塔板(theoretical plate),一个理论塔板的长度称为理论塔板高度(theoretical ...
它是以流动相为液体,固定相为固体吸附剂或涂在担体上的液体的色谱法。现代液相色谱法又称高压液相色谱法或高效液相色谱法(HPLC),可分析气相色谱法不易分析的高沸点物质、非挥发性性物质或热稳定性差的物质。
键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上,克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解,及流动相通过色谱柱时的机械冲击,固定相不断损失,色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。1.正常相色谱法 在正常相色谱法中共价结合到载体上的基团都是极性基团,如一级氨基、氰基、二醇基、二甲氨基和二氨基等。流动相溶剂是与吸附色谱中的流动相很相似的非极 ...
气相色谱仪 气相色谱仪一般由气路系统、进(取)样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录仪等部分组成。下面分别简述各部分的构造及其原理。1 气路系统 气路系统一般由氢气发生器(或高压载气瓶)、减压阀、气流调节阀和有关连接气路组成。它提供载气和气体通路,所用的载气是由氢气发生器(或高压载气瓶)提供。载气常用氢气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳等,有时也用洁净的空气,但一般使用氢气和氮气为多。2 进样系统 进样系统一般是由进样阀、样品气泵、多孔 ...
高效毛细管电泳(HPLC)亦即毛细管电泳(CE),是一种发展迅猛的新型的分离分析技术,与常用的高效液相色谱法(HPLC)相比,具有分析时间短,分离效率高,适应性广,检测限低,进样量小,溶剂消耗少,自动化程度高等优点,近十多年来已广泛应用于蛋白质、氨基酸、无机离子、有机化合物、药物的分离分析,在生物医药学领域倍受青睐。 与传统的电泳相比,毛细管电泳主要特点有四个:一是高效,二是快速,三是微量,四是可以自动化。在毛细管区带电泳中,柱 ...
色谱分析法又称色层或层析法。它是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。色谱分离过程中有流动相和固定相两相,根据所用流动相的不同,色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法两大类。
凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。 基本理论 (一) 分子筛效益 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子 ...
定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求,在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时,分析方法需经验证。 验证内容有:线性、范围、准确度、精密度(包括重复性和重现性)、检测限、定量限和耐用性等。一,线性 线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,制备一系列供试品的方法进行测定,至少制备五份供试样品;以测得的响应信号 ...
三,精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率 ( % ) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定,即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和 ...
五,检测限 检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标,即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小,也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定,只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。 当用 GC 和 HPLC 法时,可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以 S / N = 2 或 S / N = 3 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。 检测限的报告数 ...
来源:中国色谱技术网 液相色谱应用广泛的是反相色谱,其流动相的优化组合直接关系到分离效果。八十年代二元流动相组成优化依赖于容量因子(k’)的对数值与极性溶剂的摩尔分数关系,根据两者线性关系,可以估算溶质的保留值。曾有人确定过14种二元溶剂系统的容量因子与流动相的关系。 Scott,Snyder和Soczeuinski的色谱模型被应用于分离烷基酚和萘酚,使用mBondapakNH2固定相,Nurok和Richard建立 ...
Sample Text注射剂(本文指溶液型注射剂,以下相同)是用注射的方式将药物直接送入人体血管等部位的无菌制剂,其起效迅速,尤其是静脉注射剂,药物直接入血,它不同于通过粘膜或皮肤吸收后才能进入机体的给药制剂,因此对其质量要求更加严格。注射剂总的质量要求原则是必须疗效确切、用药安全、药品稳定。但是部分药物制成注射剂在运输、使用、贮存过程中当条件发生变化时发生了析晶,此类注射剂一旦用于人体,临床安全性难以保证。因此必须 ...
无机分析试剂(Inorganicanalyticalreagent)是用于化学分析的常用的无机化学物品。其纯度比工业品高,杂质少。 有机分析试剂(Organicreagentsforinorganicanalysis)是在无机物分析中供元素的测定、分离、富集用的沉淀剂、萃取剂、螯合剂以及指示剂等专用的有机化合物,而不是指一般的溶剂、有机酸和有机碱等。这些有机试剂必须要具有较好的灵敏度和选择性。随着分析化学和化学工业 ...
在一个波长,一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重迭,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需在n个适当的波长进行n ...
生命科学被誉为21世纪的最前沿科学之一,随着人类第一张基因序列草图的完成和发展,生命科学的研究也将进入一个崭新的后基因组学,即蛋白质组学时代。正如基因草图的提前绘制得益于大规模全自动毛细管测序技术一样,后基因组研究也将会借助于现代生物质谱技术等得到迅猛发展。本文拟简述生物质谱技术及其在生命科学领域研究中的应用。1.质谱技术 质谱(MassSPectrometry)是带电原子、分子或分子碎片按质荷比(或质量)的大小 ...
1、请问哪些公司最新的气相色谱仪或者液相色谱仪的软件已经能够同时进行控制、数据处理、数据管理等功能了?答:现在很多公司生产的液相、气相色谱仪软件已经采用控制、数据处理等都在WINDOWS版本下直接进行,这些和仪器配套的色谱仪软件一般都是只能控制厂家自己的一套色谱仪,而且价格都比较高(一般的报价几千美金);而现在很多工厂、科研院所、政府机关的实验室一般都拥有几台,甚至几十台色谱仪,这样的话如果每台仪器都要购买厂家的 ...
品 名:离子色谱拼音:lizisepu英文名称:ion chromatography说明:一种分析无机和有机离子的液相色谱技术。按其分离原理可分为:(1)高效离子(交换)色谱,分离原理是离子交换,是离子色谱的最大分支,用有机离子交换树脂和硅质键合相离子交换剂为填料,树脂具有大孔、薄壳型或多孔表层型的物理结构,便于快速达到交换平衡;(2)离子对色谱,其固定相为疏水型的中性填料,流动相是含有对离子(对离子是指其电荷与待测离子相反, ...
摘 要 PTV大体积进样是气相色谱中新近发展出来的一个辅助技术,对环境污染物分析生化物质分析及一般有机痕量分析很有应用价值。该文就其原理、基本技术和应用范围作了介绍,并列举了一些应用范例。关键词 PTV大体积进样 气相色谱 有机痕量分析 所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样,这是近年来应生化和环境样品的分析需要而发展出来的一项新技术,是有机痕量分析的新进展。如所周知,生化样品和环境样品的分析是复杂 ...
来源:21世纪精细化工网 1.聚苯乙烯阳离子和阴离子交换树脂 这是最重要一类离子交换树脂,由苯乙烯和二乙烯苯的共聚物作为骨架,在引入所需要的酸性基或碱性基而成。根据引入的可离解基团的性质又可分为下列两类离子交换树脂: 1)聚苯乙烯阳离子交换树脂这类交换剂可再分为强酸型、中强酸型及弱酸性三种;2)聚苯乙烯阴离子交换树脂也可在分为强酸性、中强酸性及弱酸性三类。 2.聚丙烯酸阳离子交换树脂是由甲基丙烯酸和二乙烯的聚合而成。这类树脂具 ...
气相色谱工作原理: 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 ...