定量分析方法的方法学验证(3)

五，检测限

　　检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。

　　当用 GC 和 HPLC 法时，可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以 S / N ＝ 2 或 S / N ＝ 3 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

　　检测限的报告数据应附图谱，说明测试过程和检测限结果。

六，定量限

定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定准确度和精密度。 　　常用信噪比法测定定量限。一般以 S / N ＝ 10 时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。

七，耐用性

　　耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成比例或 pH 值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速及检测波长等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。薄层色谱的变动因素有：不同厂牌的薄层板，点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。

　　经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。