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质谱

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应用ACQUITY QDa质谱检测器定量分析药片制剂中无发色团盐酸美金刚的优势

无紫外发色团或紫外吸光系数低的化合物通常难以进行分析。由于这些化合物无法直接通过UV进行检测,因此必须依赖替代方法对其进行鉴定与测定。组分鉴别的正确性对于所有药品来说都十分重要,这个环节的失败可能使药品的安全性、功效或以上二者均大打折扣。

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婴幼儿米粉中铅含量检测

近日,杭州市市场监督管理局在2014年二季度流通环节食品抽检中,发现某公司生产的品牌婴幼儿米粉严重铅超标。该厂商已经在其官方网站上公开召回相关产品。众所周知,重金属对人体的危害很大。其中,铅可以直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经,可造成先天大脑沟回浅,智力低下;对老年人造成痴呆、脑死亡等。据有关毒理学的文献指出,铅的急性毒性LD50(半致死量)为70mg/kg,长期接触铅及其化合物会导致心悸,易激动,血象红细胞增多 ...

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利用Xevo TQD定量测定基因毒性杂质

过去用于分析此类烷基磺酸酯的典型方法均建立在GC/MS或HPLC/UV/MS的基础之上,其中的衍生化步骤通常需要大约20到30分钟的运行时间。之前,我们已经展示了如何通过用UPLC®/MS在不到5分钟的运行时间内获得良好的结果。

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尿液中的“浴盐”化合物的法医毒理学分析方法

合成卡西酮是化学品卡西酮的类似物,它们常作为“浴盐”在市场上出售。卡西酮天然存在于卡塔叶植物(阿拉伯茶)中。这一类药物是中枢神经系统兴奋剂,其药效可模拟安非他命、甲基苯丙胺、可卡因和哌醋甲酯等药物。虽然这类药物通常被注明“不适于人类使用”,但在过去几年里它们在人群中的接受和使用程度有着明显增长1。此外,人们正在通过修饰现有卡西酮结构不断开发并推广新药,以规避为特定化合物设定的药物滥用法规。本应用纪要详细介绍了一种成功提取和分析人体尿液样品中多种代表性合成卡西酮的法医毒理学方法。通过使用混合型固相萃取(SPE),再进行UPLC/MS/MS分析,由10种合成卡西酮组成的一组化合物被成功提取,并获得了高回收率和分析灵敏度。所有化合物的基质效应都很小,并且校准曲线在1至500 ng/mL范围内呈线性。对上述各类药物的分析使得此方法能够拓展于新开发的相关化合物,必要时也可对该方法作出适当的调整。

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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米赤霉醇类药物残留

玉米赤霉醇(zeranol,ZER),属于雷索酸内酯类非甾体同化激素。ZER作为牛羊促生长剂,以耳根埋植的形式应用,促进蛋白质的合成,能提高胴体瘦肉率及饲料转化率。但是,玉米赤霉醇具有弱雌激素作用,在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育,在外部条件诱导下,还可能致癌。ZER排出动物体外后,还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等 ...

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液相色谱—电喷雾串联质谱法及三级质谱法快速定性监测和定量分析赛马尿样中药物

在赛马业中滥用的药物包含种类繁多的化学药物,主要通过取复杂尿样进行分析,使得低浓度下快速、有效、诊断性检测这些药物比较困难。通常,定量分析工作是在三重四极杆质谱上用选择离子反应检测模式进行,但是这种检测方法不能监测到诊断性碎片结构确认方面的信息,需要对其进行衍生化和气相色谱-质谱联用进一步确认。 目 的: 为了建立一种简单、快速、实用性强、能够同时进行定性监测、定量分析的液相色谱- ...

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化学电离(CI)在β-阻断剂确证中的应用研究

摘要:在常规检测中,一些B2阻断剂(或其代谢物)的EI质谱图极其相似,给确证工作带来麻烦。本文采用GC/MS的化学电离功能得到了特征性很强的质谱图,使确证工作简单易行,并满意地应用于实际尿样分析。 1.取5 ml尿样于10 ml玻璃试管中,加入0.5ml浓盐酸和100 mg L-半胱氨酸,混匀,试管口盖上玻璃小球, 在100℃烘箱内水解30 min,冷却后加入3 ml乙醚, 在振荡 ...

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质谱样本制备技术资料

试剂耗材: Milli-Q water、Non-powder gloves、Face mask、Hat、10μl and 200μl tips(eppendorf)、Menthol(Fisher M/4056/17)、Acetonitrile(Fisher A/0626/17)、Trypsin (Promega V528)、Trypsin resolve solution(Prome ...

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质谱鉴定常见问题解答

1. 一级质谱和二级质谱有什么区别?什么时候做一级,什么时候做二级? 答:一级质谱鉴定的方式主要指胎指纹图谱(PMF),即利用质谱仪精确测量酶解片段的分子量并搜库比较实现蛋白质的鉴定,二级质谱是在一级质谱的基础上再选择部分肽段做进一步的破碎并对碎片进行深入分析和比较,鉴定出该肽段的序列并结合PMF的结果从而实现蛋白质的鉴定。二级质谱能够得到部分肽短的序列,具有更高的可靠性。随着现在杂志对数据的要 ...

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质谱MRM技术定量分析与应用

质谱多反应监测(multiple reaction monitoring MRM)技术作为一种质谱检测的分析方法,具有特异性强、灵敏度高、准确度高、重现性好、线性动态范围宽、自动化高通量的突出优点,这些特质能够满足今天很多研究领域的迫切需要。通过MRM技术进行实时的定量监测可以进行药代动力学研究、临床诊断、违禁药物检查、食品化妆品等工业质量控制、环境检测、农业植物学研究以及代谢组学和蛋白质组学B ...

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电喷雾离子化质谱法定量分析酵母脂质组

电喷雾离子化质谱法(ESI/MS)可对酵母细胞中全部脂质进行鉴定和定量分析。此方法无需对酵母细胞脂质进行层析分离,可分析低至g/ml浓度的脂质。

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质谱定量的简介和LC/MS监测的模式

传统上,在使用现代质谱定量之前,定量是用HPLC高效液相色谱和UV紫外检测器实现的。HPLC 药代动力学分析建立在保留时间、峰面积和紫外光谱性质的基础上的。HPLC方法的缺点是灵敏度不够、缺乏特异性。我们已经看到一些实例,一个化合物的确已经代谢了,然而保留时间和紫外光谱上,母离子和代谢物无法区分。这种缺少特异性的分析时不时会误导研究者。所以在药代动力学分析中,基于质谱的表征现在是一种新型的重要的工具。

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丁香园论坛关于质谱的几个问题

“质谱分析三离子原则”只是对质谱图分析结果解析需遵循的规则的另一种表述方式而已。具体来讲,解质谱图时需遵循以下规则:分子离子峰、重要碎片离子峰(重要低质量碎片离子、特征离子)、亚稳离子(如果有的话,找到母、子离子对,获得母离子与子碎片离子的关系,特别时由分子离子产生的亚稳离子更应引起重视,这对推测结构很重要。)应得到合理的解释,或至少其中大部分峰能得到合理解释,找到其归属。 ...

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质谱及质谱的目的

质谱,是一种分析方法,原理就是让带电原子、分子或分子碎片按质荷比的大小顺序排列,打出相应的谱线。待分析的样品分子在离子源中离化成具有不同质量的单电行分子离子和碎片离子,这些单电荷离子在加速电场中获得相同的动能并形成一束离子,进入由电场和磁场组成的分析器中;其中离子束中速度较慢的离子通过电场后编转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两 ...

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气相色谱质谱联用仪的使用方法

仪器名称:气相色谱质谱联用仪 仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS 生产厂家:美国Agilent公司 使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器; 质谱为最新四极杆质量分析器。 具体使用方法: 一、开、关机顺序: 开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样 关机: ...

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气-质联用(GC/MS)原理

气-质联用GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。 接口作用: 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高 ...

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液相色谱-质谱联用的原理及应用

简介: 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气 ...

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液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

液相色谱-质谱联用系统lc/ms/ms用于小分子化合物分析时的几点体会液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围 ...

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Polycrystalline thin films--质谱样品准备

This method of sample preparation produces a uniformlayer of very small crystals on the mass spectrometer's sample stage that are mechanically well adhered to the substrate.It is a variant of the drie ...

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毛细管电泳与质谱联用技术

毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是 80 年代初发展起来的一种基于待分离物组份间淌度和分配行为差异而实现分离的电泳新技术。具有快速、高效、分辨率高、重复性好、易于自动化等优点。质谱分析技术(MS)是通过对样品离子的质量和强度的测定进行定量和结构分析的一种分析方法。具有分析灵敏度高、速度快等优点。这两种技术的联用 (CE/ MS)综合二者优点成为分析生物大分子物 ...

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