色谱

色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行（出厂测试所使用的条件是最佳条件），只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： 最好使用流动相溶解样品。 　　b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 ...

（一）保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱； 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱； 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液； 4.柱污染 每天冲洗柱； 5.柱内条件变化 稳定进样条件，调节流动相； 6.柱快达到寿命 采用保护柱。 （二）保留时间缩短 1.流速增加 检查泵，重新设定流速； 2.样品超载 降低样品量； 3.键合相 ...

1、流动相的抽作要求： 高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；　　流动相脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法）。 2、吸滤头： 特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。 3、单向阀： 如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时 ...

1．HPLC的日常操作条件： 温度：10～30℃； 相对湿度<80%；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 2．泵的保养： 1)使用流动相尽量要清洁； 　　2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 　　3)流动相交换时要防止沉淀； 　　4)避免泵内堵塞或有气泡。 3．进样器的保养： 每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。 4．柱的保养： 1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或 ...

新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱） 1．将卡套架套入柱芯；　　2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套；　　3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片；　　4．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧；　　5．然后依同样的顺序连 ...

引言 色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱，甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间，可能也会存在很大差异，尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同，而这些不同对建立理想的HPLC方法会产生很大影响。本章中，我们将提供一些有关色谱柱担体、固定相及柱填料的信息供读者参考；讨论色谱柱 ...

问：哪个公司的色谱柱好？ chromexpert： 色谱柱从大的分有气相用、液相用、毛细管电泳柱等。 气相柱：气相柱又分为填充柱和毛细管柱。　　进口柱主要有：Agilent、J&W等，种类众多、价格较贵。　国产柱：兰州化物所，北大化学系研制的色谱柱性能较好。　　国产柱已完全能与进口柱媲美。 液相柱：进口柱：agilent、waters、岛津等，价格较贵。waters的口碑最好。　　国产柱： ...

中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品 ...

在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜， ...

气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的 ...

一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。　　2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。　　3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。　　4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成 ...

清除收集极积垢，拆洗FID时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如： 1.气流比是否合适； 2.汽化室严重污染； 3.柱流失严重（老化不够）； 4.静电放 ...

硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 正是 ...

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1、检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2、将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。 步骤3、将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不 ...

在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类 ...

《常见色谱故障与异常》下载 点击这里下载 ...

问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 答： 1． 样品量不足，解决办法为增加样品量；　　2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子；　　3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器；　　4． 检测器衰减太多。调整衰减即可；　　5． 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数；　　6． 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗；　　7． 检测池中有气泡。解决办法 ...

《高效液相色谱仪器故障的诊断与维修》下载 点击这里下载 ...

30%磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂/洗涤剂的共同作用，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害（特别是对日常使用低紫外波长的应用来说）。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步。一般来说，对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机（每个通道体积为8 ...

注意 此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>7.0）或酸性溶剂（pH<2.0）会导致柱子损坏。在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。未正确地使用不能享受保修待遇。 1．简介 此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。 反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。 ...