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色谱

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血水草生物碱的HPLC分离

摘要:建立了内衬聚亚胺型C18反相高效液相柱分离血水草生物碱HPLC新方法。考察了梯度洗脱分离时,起始缓冲液组成及pH值对分离的影响。当用0.028mol/LK2HPO4(pH8.5)为起始洗脱液,线性梯度洗脱至100%甲醇时,血水草提取液中主要生物碱以及含量较少的生物碱可得到理想分离。用峰面积归一化法考察不同地点,不同季节血水草各生物碱含量的变化规律,为血水草的采收提供了科学依据。关键词 血水草,生物碱,高效液相色谱 ...

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气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量

摘要: 目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯及四氢呋喃的含量。方法:采用岛津GC-17A 气相色谱仪,氮气为载体气体,以异丙醇为内标,程序升温进行测定。结果:该方法测定乙酸乙酯和四氢呋喃的精密度分别为(0.70 ~1.87 )和(1.34 ~1.91 )。方法回收率分别为100.2±2.7 和101.1±3.6 。结论:本方法适用于头孢噻肟钠的残留溶媒测定,方法简便快捷。关键词: 头孢噻肟钠;残留溶媒;气相色谱法Determ ina ...

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HPLC测定马鞭草中熊果酸的含量

摘要:目的:建立重现性好,灵敏度高并且比较稳定的高效液相色谱法测定马鞭草中熊果酸含量,并进行方法学考察。方法:Hypersil ODS色谱柱(4.0 mm×250 into,5 pm);柱温35℃;流动相为乙腈一0.1% 磷酸水溶液(75:25);流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm。结果:熊果酸进样量在0.624~3.120μg呈良好线性关系,平均回收率97.02% ,RSD为0.94%(n=5);结论:本法准确、灵敏度高、重现性好,更适用于马鞭草药材 ...

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超临界CO2流体萃取苦豆子中氧化苦参碱及其含量测定

摘要:采用超临界C02,流体萃取法提取苦豆子中的氧化苦参碱,以0.1ml/L氨水作碱化剂,在45℃压力,42MPa的条件下萃取l。并用高效液相色谱法对萃取液中的氧化苦参碱进行定量分析,结果表明该方法可靠,精密度高,同时也为其他生物碱利用超临界C02流体萃取法的萃取及定量建立了一种快速、简便、有效的方法。关键词:超临界Co2流体萃取法 苦豆子 氧化苦参碱 高效液相色谱法 苦豆子为豆科槐属植物,药用根、茎、全草及种子,具有清热解毒、祛风 ...

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栀子超临界C02萃取物的GC-MS分析

摘要:采用超临界CO2萃取技术从栀子中萃取亲酯性成分,并用GC-Ms分离鉴定其中的化学成分,计算其相对含量,共鉴定出19种化学成分。关键词:栀子 超临界CO2萃取 GC-Ms分析 栀子是茜草科(Rubiaceae)栀子属(Gardenia)植物,是一种常绿灌木,生于山野间,适应性强,广泛分布于热带和亚热带地区,全世界约有250种。我国有4种,为栀子、海南栀子、狭叶栀子和匙叶栀子。 我国栀子资源主要分布于江浙、安徽、江西、台湾等南方各省。栀 ...

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气相色谱毛细管柱的制备与发展

【摘要】 本文介绍了气相毛细管色谱柱发展过程和特点,并着重介绍了毛细管色谱柱的柱材料、常用固定相及毛细管柱改性和涂渍技术,在涂渍方法中主要介绍了动态涂渍法、静态涂渍法以及新发展起来的溶胶-凝胶涂渍技术。【关键词】 气相色谱; 毛细管柱; 固定相; 毛细管改性; 涂渍技术毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、 ...

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RP-HPLC法测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮成分的含量

摘要:目的建立同时测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱法,用于金钱草质量标准的研究。方法ODS柱,甲醇-水-磷酸(500:500:1)的反相高效液相色谱系统。结果槲皮素和山奈素分别在3.195×0.001~0.15975μg,3.252X0.001~ 0.1626μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9999,平均回收率分别为97.58%和102.7%,RSD分别为1.16%和1.O1%。结论本 ...

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气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量

摘要:目的:建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法:GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱,柱温为20℃。结果:此方法线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.8% ,相对标准偏差RSD为1.1%(n=5)。结论:本法可控制药材的质量。关键词:气相色谱;山柰;对甲氧基桂皮酸乙酯中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1005.9903(2004)06.0033.02Determin ...

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枸磺新啶片薄层色谱鉴别的改进

【摘要】 目的:探讨枸磺新啶片的薄层色谱方法改进。方法:薄层色谱中的溶媒和展开剂进行更换。结论:展开系统的更改,使鉴别结果重现性好,专署性强,斑点清晰。【关键词】 枸磺新啶片 薄层色谱鉴别  枸磺新啶片为磺胺类药物,用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等症状。枸磺新啶片的质量标准主要收载于《国食药监局药品标准化学药品地标升国标第十六册》,其中鉴别(2)为薄层鉴别,主要是鉴别磺胺甲�唑,甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分,展开剂为氯仿-庚烷-乙醇(20: ...

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双波长薄层扫描法测定泻胆丸中龙胆苦苷的含量

摘要:目的:用薄层扫描法测定泻胆丸中龙胆苦苷的含量。方法:采用双波长反射法锯齿扫描测定.测定波长λs=495nm,参比波长λR=600nm,以氯仿-甲醇-水(10:6:1)为展开剂.展距9cm。结果:点样量在2.O6~10.30 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2O%,RSD 为3.31%( n=5)。结论:该法简便、快速、准确度高,适用于该产品的质量控制。 关键词:泻胆丸; 薄层扫描法; 龙胆苦苷 Determination of Gentiopicro ...

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饲料中越霉素A的TLC鉴别方法的研究

摘要:用80%乙醇溶液浸提饲料中的越霉素A,浓缩后分别用薄层色谱法对6种展开剂、3种薄层板类型和3种显色剂进行了筛选。研究结果表明,用8O%乙醇溶液提取越霉素A、以氯仿:甲醇:氨水:水=1:4:2:2为展开剂、在碱性硅胶G薄层板上展开、用0.25%茚三酮乙醇溶液显色,能将越霉素A与其他活性成分在薄层板上分离,越霉素A的Rf值为0.47。该法的最低检测浓度为0.04 mg/ml,最低检出限为0.2μg。该方法简单,易操作。 关键词:饲料; ...

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气相色谱法测定法莫替丁中有机溶剂残留量

摘要:目的:建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-Wax;柱温:50℃保持3min。以20℃/min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好( r =0.9996~0.9997);平均回收率分别为97.86%、98.16%和98.04%,RSD分别为1.34%、1.21%和0.94%;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.0 ...

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气相色谱法测定冰片含量

摘要:采用正十二烷作内标,选用OV�101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系,相关系数r=0.9997。引言:在用文献[1][2]的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时,考 ...

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填充柱超临界流体色谱系统中的溶剂效应

摘要:考察了填充柱超临界流体色谱法(SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化音物慑留行为变化的影响规律。 以超临界C02或者低体积分散甲醇的CO2为流动相时,氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大,而溶剂对CO2柱上组分的保留时间影响不大;在CO2柱上,溶剂对连续进样的后续效应不强,而在氨基柱上,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氧仿溶液的后续教应强 当甲醇的体积分数大于1.0%时,溶剂的效应明显减弱,这种变化规律 ...

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高效液相色谱法测定清脑降压片中阿魏酸的含量

【摘要】目的:建立清脑降压片的阿魏酸含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱:C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17�83);柱温:35℃;检测波长:316nm;流速:1.0ml/min。结果:方法稳定、重现性好、回收率高、准确可靠。结论:本方法可以作为清脑降压片含量测定的方法。【关键词】 阿魏酸 清脑降压片 高效液相色谱法 含量测定  清脑降压片收载于《中国药典》2005年版一部,是由黄芩、夏枯草、槐米、当归、丹参等1 ...

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醇酸树脂中的植物油快速分析法

摘要:采用PEG20M毛细管柱色谱质谱联用仪,对醇酸树脂水解甲酯化产物进行层析和质谱分析,结果表明:醇酸树脂水解产物与醇酸树脂所用植物油中的脂肪酸成分有良好的对应关系。植物油脂肪酸同分异构体得到较好的、快速的分离。总离子流图的分析时间在10min内,是一种快速分析方法,已应用于醇酸树脂的工业快速分析。 关键词:色谱质谱;毛细管柱;涂料;醇酸树脂;工业分析 2002年东莞大宝化工制品有限公司建立了醇酸树脂快速水解甲酯化工 ...

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反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸的含量

【摘要】 目的:建立以反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为Agillent ODS C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(37:63),检测波长为316nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。结果:阿魏酸进样量在0.0232~0.2552μg内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.40%(RSD=1.60%,n=5)。结论:本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该 ...

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高效液相色谱法测定心舒颗粒中丹参素钠含量

【摘要】 目的:建立一种测定心舒颗粒含量的方法。方法:以Shim�pack CLC�ODS(5 μm,4.6 mm×150 mm)为分析柱,甲醇�乙腈�磷酸三乙胺水溶液(4:3:93)为流动相,检测波长281 nm,进样量10 μL。采用HPLC法测定丹参素钠的含量。结果:丹参素钠在0.26 μg-0.62 μg范围内,线性关系:Y=14372866X-137054.2(r=0.9998),平均回收率为97.32%,RSD=1.66%(n=5)。结论:本法操作简便,结果可靠,重现 ...

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反相高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素的含量

【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速为1.0ml・min-1,检测波长为254nm。结果:大黄素进样量在0.105~1.375μg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,回收率为99.01%,RSD为1.1%。结论:本方法是可靠、简便的开郁舒肝丸中大黄素含量测定新方法。【关键词】 高效液相色谱法 开郁 ...

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高效液相色谱法测定肾宁颗粒中黄芪甲苷的含量

【摘要】 目的:建立肾宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈�水�冰醋酸(30:70:1),检测波长为202nm。结果:黄芪甲苷在15-300μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,平均回收率为97.95%,RSD为0.40%。结论:此测定方法准确,重现性好,可作为制剂的质量控制方法。【关键词】 肾宁颗粒/化学合成;黄芪甲苷/标准;高效液相色谱法;含量测定 肾宁颗粒由黄芪、党参等4 ...

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