实验仪器使用技术

进样器　　进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置，分手动和自动两种方式。　　　　进样器要求密封性好，死体积小，重复性好，进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的六通阀进样器，其原理与气相色谱中所介绍的相同。色谱柱1. 色谱柱的构成2. 色谱柱的填充3. 填料的结构　　　1. 色谱柱的构成　　　　色谱柱是实现分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大和性能稳定。柱性能与柱结构、填料特性、填充质量和使用 ...

1. 为什么要脱气2. 脱气方法　　1. 为什么要脱气　　　　流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰。小气泡慢慢聚集后会变成大气泡，大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定，致使基线起伏。气泡一旦进入色谱柱,排出这些气泡则很费时间。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。返回页首　　2. 脱气方法　　　　目前，液相色谱流动相脱气使用 ...

　　 (1) 活塞型往复泵　　　　　　 (2) 隔膜型往复泵　　　　(1) 活塞型往复泵　　活塞型往复泵是液相色谱仪中使用最广泛的一种恒流泵。　　单活塞往复泵： 如图8-2所示，在活塞柱的一端有一偏心轮，偏心轮连在电动机上，电动机带动偏心轮转动时，活塞柱则随之左右移动。在活塞的另一端有上下两个单向阀，各有1-2个蓝宝石或陶瓷球，由其起阀门的作用。下面的单向阀与流动相连通，为活塞的溶液入口；上面的单向阀与色谱柱相连，为活塞的溶液出口。活塞柱与活塞缸壁之间是由耐腐蚀材料制造的活 ...

苁蓉酒中松果菊苷含量的测定 采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量。该法能有效地排除复方中其他组分的干扰，使色谱峰得到完全的分离。色谱条件：固定相：ODS，流动相：ACN+1%乙酸溶液（14+86），柱温：25℃，紫外波长：330nm.反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量 采用高效液相色谱法测定了枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量。色谱柱为Hypersil ODS柱（250mm×4.6mm i.d),流动相为ACN ...

组分 w/% 组分 w/% A.水 77 B.乙二醇丁醚 4 焦磷酸钠 6 十二烷基苯磺酸钠(LAS) 2 二甲苯磺酸钠（40%） 6 月桂醇聚氧乙烯醚(AEO-9) 2 五水偏硅酸钠 3 制备 A置于混合器中搅拌使溶解，然后依次加入B，搅拌均匀即可。 说明 用毛刷或纱布蘸取本品擦洗玻璃、瓷砖，有很好的去污能力。 配方2 组分 w/% 组分 w/% C4烷基聚氧乙烯醚 10.0 C12烷基苯磺酸钠 2.0 甲苯磺酸钠 5.0 水 余量 乙醇 3.0 说明 本品无溶剂味，透明，能有效地清洗玻璃板上的油渍。 配方3 组分 w/% 组分 w/% 丙二醇甲醚 8.0 聚醚F108 0.1 氨水（28%） 1.5 水 余量 制备 本品适于包装在喷雾瓶中。丙 ...

　　高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。对于带在线脱气装置的色谱仪，流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。输液泵的稳定性直接关系到分析结果的重复性和准确性。　　1. 对输液泵的基本要求　　　　流量准确可调。对于一般的分析工作而言，流动相的流速在0.5-2mL/min，输液泵的最大流量一般为5-10mL/min。输液泵的流量控制精度通常要求小于±0.5%。输液泵必须能精确地调节流动相流量，这可以通 ...

用薄层层析法探索柱层分离条件，是实验室的常规方法。在进行柱层分离时，首先考虑选用何种吸附剂与洗脱剂。在洗脱过程中各个成分将按何种顺序被洗脱，每一洗脱液中是否为单一成分或混合体，均可由薄层的分离得到判断与检验。通过薄层的预分离，还可以了解多组分样品的组成与相对含量。如在薄层上摸索到比较满意的分离条件，即可将此条件用于干柱层析。但亦可以将薄层分离条件经适当改变，转至一般往层所采用洗脱的方式进行制备柱分离。利用薄层 ...

通风柜的分类，建设现代化的实验室是个综合的系统工程。在装备各种仪器设备及其配套设施的同时，既要考虑供电、给水、排水、送风、排风、净化、排污等要求，还要考虑到对人员、物体、周边环境的安全性，噪音、异味、视觉环境的舒适性，仪器设备的可操作性、功能性，以及信息处理的便捷性。因此，现代化的实验室必须有最佳的设计和高品质的设备去满足。在现代化实验室设备中有通风柜、中央实验台、边台、药品柜、器皿柜、气瓶柜等，其中通风柜是生化实验室设备 ...

影响超临界流体萃取效果的因素主要有：(1)萃取条件，包括压力、温度、时间、溶剂及流量等；(2)原料的性质，如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 ⑴萃取压力的影响萃取过程中，SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化，可将SFE分为3类：(1)高压区的全萃取。高压时，SF的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提 ...

1、 仪器方面的最新进展 　　自动化程度进一步提高，特别是EPC（电子程序压力流量控制系统）技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装（如HP6890，Shimadzu GC-17A GC-2010，Varian 3800，PE Auto XL，CE Mega 8000等），从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 　　_与应用结合更紧密的专用色谱仪，如天然气分析仪等。 　　_色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进，如大体积进样技术，液体样品的进 ...

制备规模的拆分方法通常是用于共价非对映异构体混合物的分离，在许多情况中，甚至通过快捷和简便的快速色谱技术(flashchromatography)，用硅胶成功地拆分非对映异构体；而在这种情况下也只需将薄层层析(TLC)的展开系统稍做改动，就可以扩大到较大规模的柱层析拆分之中去。例如用棉酚(104)与各种氨基酸酯(如苯丙氨酸甲酯)形成的Schiff碱可由最初的TLC分离扩大到5g规模的硅胶柱层析分离。但是这种例于 ...

实验中的每个环节都很重要 　　忽略任何一个都可能导致实验的失败 　　每个人在实验中都有自己的一些好的细小的习惯 　　例如tip头吸完后马上从移液器上取下来 　　以免忙乱的时候又以同一tip汲取另一种试剂 　　用完量桶或者烧杯后，及时清洗，并放入烘箱。 　　不管大小实验，做完后都要认真做记录。 　　一个枪头如果可以连续吸两次的话，也不能吸，主要是第二次吸时不准，同时也不能完全打出来。 　　做完实验擦干桌子，一切东西归位，有些东西可以回收的就回收，很多实验室的枪头是回收的 　　实验前 ...

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通 ...

通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成―管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身 熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管 ...

(1)打开灯电源开关后，应慢慢将电流调至规定值，聚然将灯电流升至规定值会使阴极表面发生喷射，影响灯的使用寿命，严重时还会使阴极遭道到破坏。 (2)空心阴极灯如长期搁置不用，将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用，甚至不能点燃。所以，每隔3―4个月，应将不常用的灯通电点燃2―3小时，以保持灯的性能并延长其使用寿命。(3)空心阴极灯使用一段时间以后会衰者，致使发光不稳，强度减弱，噪声增大和灵敏度下降。在这种情况下可用激活器加 ...

要保持泵的良好操作性能，必须维护系统的清洁，保证溶剂和试剂的质量，对流动相进行过滤和脱气，下面列出预防泵故障的几项措施: 　　1）、用高质量试剂和HPLC级溶剂； 　　2）、过滤流动相和溶剂； 　　3）、脱气； 　　4）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液； 　　5）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中； 　　6）、定期更换垫圈； 　　7）、需要时加润滑油； 　　8）、查阅有关泵操作手册中的其它建议。处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压 ...

1、柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 2、新柱柱效低 柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。 更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌 ...

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： 　　a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 　　柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置 ...

由玻璃器具造成的事故很多，其中大多数为割伤和烧伤。一般应注意的事项:1).玻璃器具在使用前要仔细检查，避免使用有裂痕的仪器。特别用于减压、加压或加热操作的场合，更要认真进行检查。2).烧杯、烧瓶及试管之类仪器，因其壁薄，机械强度很低，用于加热时，必须小心操作。3).吸滤瓶及洗瓶之类厚壁容器，往往因急剧加热而破裂。 4).把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时，常常会折断而使人受伤。为此，操作时可在玻璃管上沾些水或涂上碱液、甘油等作 ...

Waters高效液相色谱系统操作规程 1. 目的 规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 2. 范围 本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 3. 职责 质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4. 系统组成 本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站 ...