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        进样器、色谱柱相关知识

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        进样器


          进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,分手动和自动两种方式。
          
          进样器要求密封性好,死体积小,重复性好,进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的六通阀进样器,其原理与气相色谱中所介绍的相同。

         

        色谱柱

        1. 色谱柱的构成

        2. 色谱柱的填充

        3. 填料的结构

           1. 色谱柱的构成
          
          
        色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。柱性能与柱结构、填料特性、填充质量和使用条件有关。

          色谱填料: 经过制备处理后,用于填充色谱柱的物质颗粒,通常是5-10进样器、色谱柱相关知识粒径的球形颗粒。

          色谱柱管: 内部抛光的不锈钢管。典型的液相色谱分析柱尺寸是内径4.6mm,长250mm。

          色谱柱: 也称固定相,是将色谱填料填充到色谱柱管中所构成的,其结构如图8-8所示。

        进样器、色谱柱相关知识


          2. 色谱柱的填充
          
          
        干法填充: 在硬台面上铺上软垫,将空柱管上端打开垂直放在软垫上,用漏斗每次灌入50-100mg填料,然后垂直台面墩10-20次。

          湿法填充: 又称淤浆填充法,使用专门的填充装置(图8-9)。

        进样器、色谱柱相关知识


          3. 填料的结构
          
          色谱填料是由基质和功能层两部分构成。

          基质: 又常称作载体或担体,通常制备成数微米至数十微米粒径的球形颗粒,它具有一定的刚性,能承受一定的压力,对分离不起明显的作用,只是作为功能基团的载体。常用来作基质的有硅胶和有机高分子聚合物微球。

          功能层: 是通过化学或物理的方法固定在基质表面的、对样品分子的保留起实质作用的有机分子或功能团。如图8-10是硅胶基质的冠醚大分子固定相的结构示意图,功能层冠醚分子吸附或键合在硅胶基质的表面。

        进样器、色谱柱相关知识

          填料的物理结构: 分为微孔型(或凝胶型)、大孔型(全多孔型)、薄壳型和表面多孔型四种类型,如图8-11所示。

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