实验仪器使用技术

柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择 柱径直接 ...

随着时代和科技的发展，高效液相等精密分析仪器已普及至与分析测试有关的行业，对实验水质要求也愈来愈高。现今高效液相(HPLC) 都要求用户使用超纯水定出平坦而没有波峰的基线以保证分析测试的灵敏度，但有部分HPLC用户因资金或习惯等原因仍沿用瓶装饮用纯净水或蒸馏水进行实验,效果往往不很理想。 瓶装纯净水和蒸馏水均只是普通纯水而不是高纯水，水中仍含有少量离子和有机物等杂质，用以配制液相和洗脱液不仅可能污堵昂贵的色谱柱，也 ...

(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加 柱恒温(三)保留时间延 ...

目前国内市场上所用的环氧树脂固化剂品种繁多、功能各异。固化剂对环氧树脂涂料性能有何影响？如何正确选用固化剂产品？有关专家最近开展的研究，从理论和实际应用中进行对此进行了具体探讨。 专家选取目前国内市场上常用的几种典型固化剂，进行了系统的应用测试，研究了不同类型的固化剂对环氧树脂类涂料性能的影响，在此基础上提出了环氧树脂涂料适用的固化剂方案。 选取的样品有593固化剂、T31固化剂、651固化剂、810固化剂、酮亚胺固化 ...

故障现象一：1mV定标时，峰值为负 分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。 将D2断开，关闭光路，在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示基线可调零，说明电路部分工作正常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度，左右位置 ...

要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力： 1）使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）对流动相和溶剂进处理脱气； 4）每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）定期更换在线过滤圈等垫圈； 6）严格遵 ...

一台FID色谱仪灵敏度偏低，用一普通指针式万用表测量极化电压，只有120V，随即作用判断:极化电压产生电路有故障。经仔细检查电路元器件均完好，最后，经分析电路原理图才知，由于当时所用的万用表内阻太小，测量时被极化电压电路中的高阻值电阻分压，使测量结果产生偏差。最后再作检查发现故障是因FID离子信号输出电缆损坏而引起的。

问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决? 答：关于漂移问题： 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问 ...

1、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分 ...

要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力： 1）使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）对流动相和溶剂进处理脱气； 4）每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）定期更换在线过滤圈等垫圈； 6）严格遵 ...

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 柱子可以分为：加压，常压，减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半 ...

润滑油在使用过程中会逐步老化变质这是必然的规律。老化变质有两种情况：一种是正常的老化变质；另一种为因受水污染等异常因素的异常变质。进行润滑油使用状态监控，可及时掌握油品的技术状态，预防设备润滑事故发生，延长油品使用寿命。 常用的监控方法如下： (1) 抽查操作人员执行设备润滑“五定”规范标致。 (2) 采样观察油品的外观情况，检查油品的颜色、透明度、气味等情况。 (3) 定期进行粘度、闪点、水分、酸� ( 或碱值 ) 等能反映油品质量变化的关键理化指标。 (4) 没有试验 ...

Q：为什么marker条带非常模糊，无法辨别具体条带？ A：出现上述情况，可能有以下几个原因：1. marker条带出现了降解。请确保在使用过程中避免核酸酶污染；2. 电泳缓冲液陈旧。电泳缓冲液多次使用后，离子浓度降低，pH值上升，缓冲能力减弱，从而影响电泳效果，建议经常更换电泳缓冲液；3. 电泳条件不合适。电泳时电压应不超过20V/cm，温度应低于30℃；4. marker上样量过多。请根据说明书选用合适上样量；5. 凝胶质量不好。建议使用质量较 ...

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压 ...

色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。 1　避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。 2　应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。 3　一般 ...

GC对于我们来说是经常需要用到的,因为残留溶剂是必须检测项目而且很多原材料也需要用GC来检测.一般如果在实验中发现不正常,通常可以分气路,电路,检测器等几个方面来检查. 下面是一些关于GC故障的经验,与各位共享: 1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等； 2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关 ...

一、为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性请按照以下注意事项操作： 1、 防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是过滤，可采用Millipore滤膜（0.2um 或0.45um ）等滤器。泵的入口都应该连接砂滤棒（或片），输液泵的滤器应经常更换。 2、 流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内， ...

先进的医疗仪器没备足医疗单位开展医疗、教学、科研工作的重要物质基础，足其综合实力的体现；现代医学对医疗仪器的依赖性越来越强，特别足包拈入线机、CT、MRI、DSA、超声诊断仪、SPECT等在内的医学影像设备，更是重点和骨干设备。 医学影像仪器设备投资大，系统复杂，科技含量高，工作环境要求高，对其安装操作使用等方面均有严格要求；保证仪器经常处于良好工作状态，发挥其应有效能，对提高医疗服务质帚和实现预期效益意义重大：而积极搞 ...

根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。 当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。 必须指出：只有交联柱才能清洗， ...

一 开机 1泵 在开泵之前要将流动相用超声波清洗器脱气。 打开泵的电源开关，这时泵的控制面板上的显示屏上显示等待状态，预设流量为1.000ml/min。按动控制面板上的EDIT/ENTER键，使其处于编辑状态，用上下键调节流量至0.100ml/min，然后按动RUN/STOP键使泵开始运转，这时的流量为0.100ml/min。按动EDIT/ENTER键及上下键调节流量并按动MENU键确定从而改变泵的流量。 改变流量时速度不要太快，要等泵 ...