实验仪器使用技术

六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。 工作原理： 1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出； 2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行 ...

　　9890A气相色谱仪操作步骤　　开机过程　　1.打开氮气，氢气，空气开关　　2.色谱仪侧面压力表应有指示(氮气压力表指针为3Kg，氢气压力表为1Kg，空气压力表为1.5Kg)　　3.色谱仪正面气路框压力表亦有指示(数值跟据前面载气流量而定)　　4.打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关(打开时，开关灯应亮)　　5.色谱仪经过内部电路自检后(整个过程为20秒)，显示屏上显示PASSEDSELFTEST并且红灯亮而不是闪烁　　6.按信号1键，应显示SIGNAL1A继续 ...

　　☆适用领域　　电力系统充油设备、变压器中绝缘油溶解气体分析，结果符合GB7252－87。　　☆分析成份及浓度范围　　成份H2COCO2CH4C2H6C2H4C2H2　　范围（PPm）5～50000.5～50001～50000.5～30000.5～30000.5～30000.5～3000　　☆仪器特点　　◆以国产最新一代高性能、高稳定性GC9890A气相色谱仪为基础，运行可靠稳定。　　◆采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)检测，并装有甲烷化转化装置。　　◆ ...

　 第一节原子吸收光谱仪的安装和调整　　一、安装场地的要求　　1．环境　　实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方，不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在10~30°C，空气相对湿度应小于80％。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响，防止腐蚀气体的干扰　　2．实验台　　应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出足够的空间。　　3．排气罩　　原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产生的燃烧气体能 ...

　1、仪器一定要有良好的使用环境　　等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。根据光学仪器的特点，icp等离子光谱仪对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在70～75摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大，光学 ...

　表一：Ss和SR的校正　　流量设定值（ml/min）1.01.5　　测量次数33　　收集流动相时间（min）1510　　允许误差Ss2％2％　　SR2％2％　　2.3、基线噪声和漂移　　2.3.1、选用C18的色谱柱，以波长254nm，流动相为100%甲醇，流速1.0ml/min，仪器稳定后记录基线30min，求基线噪声Nd。可接受标准：Nd≤5×10-4AU　　2.3.2、基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。可接受标准：D≤5×10-3AU/h　　2.4、最小检测浓度　　2.4.1、以 ...

0.1、输液系统：　　0.1.1、梯度误差GC不超过±3%　　0.1.2、泵流量设定值误差Ss＜±2%　　0.1.3、流量稳定性误差SR＜±2%　　0.2、紫外检测器性能　　0.2.1、基线噪声不超过5×10-4AU，基线漂移不超过5×10-3AU　　0.2.2、定量测量重复性误差（6次进样）RSD≤1.5%　　0.2.3、最小检测浓度不超过1×10-7g/ml萘/甲醇溶液　　0.2.4、可调波长紫外可见光检测器波长示值不超过±2nm(HP1100高效液相色谱仪可由仪器自身完成)　　1、校正条件　　1.1、环 ...

　2.6、波长示值误差　　2.6.1、用注射器将紫外波长标准溶液（标准波长为235nm，257nm，313nm和350nm）从检测器入口注入样品池冲洗，并将池充满，将波长调到低于标准波长5nm处，到标准波长+4nm处，测得的最大吸收值处对应的波长与标准波长之差为波长示值误差；目前仪器可以在1ml/min的流量下，直接用空管连接检测器，每隔2min改变1nm，连续进标准样10ul，同样可得波长示值误差。　　2.6.2、可调波长紫外可见光 ...

　　气相色谱毛细柱　　（键合，聚二甲基硅氧烷）　　HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB，　　Ultra-1，007-1，RTx-1，AT-1　　类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101，使用　　温度：-60℃-320℃　　应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，　　酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍　　生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固　　SPB-50型中等极性柱　　醇，香料，咖啡，食品添加剂等。　　(键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷)　　对照品牌：HP-50，HP-17 ...

　FID（氢�检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。　　FID系统常见不正常情况有：　　１、不能点火---问题主要出在气路或检测器；　　２、基流很大---问题主要出在气路或检测器；　　３、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能；　　４、灵敏度明显降低-- ...

　一，进样应注意问题：　　手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。　　二、安装色谱柱：　　1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。　　2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三 ...

一般配常用的色谱柱，大都采用“常规”涂渍法，其简要操作为：取所需量的固定液，用适量（能浸过担体）的溶剂溶解，将担体缓缓倒入其中，随到随搅，而后用红外灯照射（或用水浴蒸发）以赶走溶剂，则固定液就附着于担体上了。　　色谱柱的常用填充方法：　　固定相填充的好坏，将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要 ...

　　装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。　　色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要 ...

指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：　　第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；　　第二类是高分子聚合物。如国内的ＧＤＸ型高分子多孔微球，国外Ｐorapak系列等；　　第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。　　一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同 ...

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。　　特点　　1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～ ...

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。　　1、硅藻土类型：　　（1）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；　　（2）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。　　2、非硅藻土类型：　　（1）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。　　（2）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。　　（3）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附 ...

常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下：　　1、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20－30分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。　　2、碱洗法：用10％的氢氧化钠或5％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。 ...

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

通常在整个HPLC系统中，使用.010"ID×1/16"OD的管子是很安全的。使用.010"ID的管子，一般使用的管长度下压降可忽略不计，而且，该内径连接管导致的谱带展宽可以忽略。Upchurch该规格PEEK管颜色为自然色或蓝色（1531和1531B）。　　用1.8mmOD的管子取代一些药物系统中使用的含氟聚合物管子。Agilent1100系统在高压流路中使用新的1/32"OD的管子。PEEK管还有其它尺寸，一般长度为50 ...

正如人的心脏一样，高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转，就需要对泵有足够的了解，并注意与之有关的事项。　　目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵，结构原理如图1所示。凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动，在有单向阀的结构中，柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出，其耐压可达41MPa。通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动 ...