实验仪器使用技术

1. Aglient 1100系列自动进样器微盘自动进样器样品瓶容量：可达768瓶，另加10个2ml瓶，另加10个2ml瓶进橛量：0.1-100ul(标准)高达1500ul的多次吸液功能所有自动进样器的精密度：一般＜0.5(5-100ul进样量)2. 恒温自动进样器温度控制范围：从4℃-40℃可设定1℃Agilent 1100系列柱温箱温度设定范围：室温下10℃至80℃温度稳定性：±0.15℃ 柱容量：30cm三根柱Agilent 1100系列可变 ...

柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。 柱内径的选择柱径直 ...

使用5微米的高纯球形硅胶（超低金属含量），多点键合而成的C18填料，经过近乎完美的封尾处理，具有很高的柱效。特别适合螯合物的分离以及酸性、碱性的化合物分离，比一般的C18柱更能耐受酸性的流动相！因此对一些酸性化合物有更好的分离（包括小分子酸性蛋白和多肽） 当使用单点键合的色谱柱效果不是很好的时候（如Kromasil,C18-MS-II)，您不妨试一下多点键合的AR-II C18柱，也许会得到理想的结果！ （分离模式、基本表现和单 ...

摘　要: 通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。关键词: 热导池检测器; 氢火焰离子化检测器; 电子俘获检测器; 清洗 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五大部分组成。其流程如图1 所示。由高压钢瓶1 供给气体作流动相(载气) ,载气经减压阀2 降低压力,经净化器3 除去杂质,经压力调节装置4 ,流量调节装置5 ,调节载气的压力和流量。样品由气化室7 进入,随载气通过色谱柱8 分离后 ...

一 、从检查的角度看文件 1．文件编写1)满足规范基本要求，至少应包括所必须的内容。2)符合生产实际。 2．文件实际如何作的1)现行版本文件是否在存放部门，现行版本是否得到批准。2)具体内容是否可操作，是否按文件去做了。3)QA监控是形式还是实质。QA是文件执行中的警察。4)自检情况。 3．记录1)内容项目设定要合理2)记录填写：准确(帐/物/卡相符)，及时，修改方式。 4．档案保存情况1)档案要有目录。2)收集汇总要符合文件要求二 、文件常有的错误1) ...

摘　要　文章重点介绍了气相色谱仪的故障分析及排除方法, 供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。关键词　气相色谱仪; 故障; 化工分析;1　前言 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由气相色谱分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。 所以掌 ...

摘　要　讨论引起故障的几种原因,正确判断故障的依据,总结出仪器维修的经验及体会。关键词　气相色谱仪　故障　维修引言 GC-14B 气相色谱仪是日本岛津制作所20 世纪90 年代产品,GC214B 系列由高性能的柱温箱、灵活多样的进样系统、独立型流量控制单元、高灵敏度检测器及键盘单元构成,该仪器广泛适用于石油、化工、食品、制药、环保等行业,具有灵敏度高、耐用、仪器性能良好等特点。故障现象 仪器开机,显示正常,设定柱箱、检测器、进样口温度,按加热键,绿灯亮,按START ...

片剂，里面加入了pvp做粘合剂，因为药物是容易溶于水的，所以做的时候只考虑片子的崩解是不是合格，而没有考虑溶出问题，等处方摸好后，再做溶出(用紫外)，发现pvp在那波长下(254nm)有干扰，最后只好改用了液相来做. 某仿制片剂，做溶出设计，原片剂标准中的溶出液为900ml，但课题做到将近结束时课题组仍在按1000ml的溶出液进行试验和资料编写，本来非常小的事情，结果造成了很大的麻烦。 某片剂，为拉唑类药，酸性条件下不稳定。试 ...

做某洗液，中西合壁的出访，因为是PET瓶，不不能罐装后灭菌，可是一想到中药有黄柏、薄荷油等杀菌，西药有洗必泰杀菌，还加了苯甲酸钠抗菌，又在GMP车间生产，应该高轸无由了吧？错！！！问题就出在卫生学指标上，最后细菌霉菌严重超标！问题何在？抗菌中药提取液久置照样长菌，加防腐剂照样不行，必须在罐装前还要高温灭菌一次，选的防腐剂也有窍门，笨甲酸钠在偏中性时几乎无效！这些都是生产时才发生的啊，小试都过关了。 在做冻干粉针中试放大的时候 ...

故障现象一：1mV定标时，峰值为负 分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。 将D2断开，关闭光路，在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示基线可调零，说明电路部分工作正常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度，左右位置 ...

1． 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好 2． 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定 3． 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。 4． 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。 5． 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该 ...

1．毛细管的安装 毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口 ...

1．主峰碳数： 即一组色谱峰中的质量分数最大的正构烷烃碳数。此值的大小表示岩样中有机质或油样中烃类的轻重、成熟度和演化程度的高低。数值小的烃类轻、成熟度和演化程度高。2．碳数范围及分布曲线 ： 前者指一组色谱峰的最低至最高碳数的容量峰，后者是反映这组容量峰的分布形态。通过这两个参数可以了解岩石有机质或油样中烃类的全貌，反映出其有机质丰度、母质类型和演化程度。烃类丰富、低碳烃含量高、无明显奇偶优势者一般多为海相生油母质和演化 ...

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点： （1）、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染； （2）、色谱柱头的填料被样品污染； （3）、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出； （4）、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下： （1）、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染， ...

1） 流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡（最好不连接色谱柱）；或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动 ...

1、管路阻塞 阻塞是管路的主要故障。管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的：①没有很好过滤流动相；②样品中有微粒；③泵或进样器垫圈产生碎片；④预柱、护柱和分析柱中漏出填料；⑤毛刺和锉屑进入；⑥流动相中的结晶盐；⑦微生物⑧系统中进入了其它颗粒性物质。 系统中管路阻塞的现象很少见，常见的是烧结过滤片（玻璃砂芯）阻塞。用烧结过滤器或过滤片（孔径2-10um）能去掉阻塞管路的微粒（如0.25mm管径）。 管路完全阻塞，压力会突然升高，超压。部分阻塞开 ...

1、ABI QTRAP 现象：液质联用采集大量数据时，数据记录与显示紊乱，保存失败，但简单的单质谱采集没问题。分析：考虑到单质谱采集没问题，应该不是仪器通讯和硬件的问题，且前一天正常，可能是工作站存在问题。 解决：检查工作站硬盘C的剩余空间，发现只剩几十MB空间，删除临时文件释放空间，问题解决。2、质谱不出峰的故障排除！ 如果在检测样品什么峰都看不到，可从以下几方面考虑：①进样系统与离子源没连接或有漏液；②六通阀漏液③雾化气没开④喷雾电 ...

　　要保持泵的良好操作性能，必须维护系统的清洁，保证溶剂和试剂的质量，对流动相进行过滤和脱气，下面列出预防泵故障的几项措施:　　1）、用高质量试剂和HPLC级溶剂；　　2）、过滤流动相和溶剂；　　3）、脱气；　　4）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；　　5）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；　　6）、定期更换垫圈；　　7）、需要时加润滑油；　　8）、查阅有关泵操作手册中的其它建议。　　处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力 ...

　　液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。　　一、液相色谱柱的安装：　　1、液相色谱柱的结构：　　a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。　　柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压 ...

GC对于我们来说是经常需要用到的,因为残留溶剂是必须检测项目而且很多原材料也需要用GC来检测.一般如果在实验中发现不正常,通常可以分气路,电路,检测器等几个方面来检查.下面是一些关于GC故障的经验,与各位共享:1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障 ...