实验仪器使用技术

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一、样品测定 1．流动相比例调整：由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度，因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相（按经验，主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜）。所以建议第一次检验时请少配流动相，以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到，请注意充分平衡柱。 2．样品配制：①溶剂；②容器：塑料容器常含有高沸点的增塑剂，可能释放到样品液中造成污染，而且还会吸留某些药物，引起分析误差。某些药物特别是碱性药物会被玻 ...

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别。化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。

毛刺是因信号频率的波动而引起，是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。毛刺的存在并不影响色谱峰的分辨，但对检测限有一定影响。规则的毛刺还算是正常,你把基线放宽,就相当于灵敏度变高。 先给仪器充分的稳定时间再看看。 如果真的是色谱系统出了问题，一般是这几个方面的（不管是气相还是液相都有用）：1.氢气，空气，载气纯度不高会影响。2.玻璃衬管是否脏3.色谱柱是否脏，处理一下或换一个新的试一试4.检测器清洗一下，可能有未燃烧完的杂质5. ...

一、柱长的选择： 分辨率与柱长的平方根成正比。在其它条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率须增加四倍的柱长，故短的柱子适宜于较简单的样品，尤其是那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说： 15M的短柱适用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析。 30M的柱子是最常用的柱长，大多数分析都在此长度的柱子上完成。 50~60M或更长的柱子，用于分离较复杂的样品。二、柱径的选择： 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品的容量。 ...

液相色谱柱的保存，是色谱柱寿命长短的一个关键。色谱柱使用完毕后，首先得用流动相将色谱柱冲平衡，然后再换别的溶剂冲洗，依然是使柱子平衡为止。然后再换上保存液，过一下柱子，这样才算将一根柱子冲洗完毕。下次使用时，一定先得让流动相充分淋洗。这个过程至少需要1小时。

今天帖上译文一篇。本来应贴到英语沙龙，结果没有成功。从该文内容可看出，amoxicillin=ampoxicillin即“阿莫西林”-抗生素类药物。AmoxicillinAmoxicillinisasemisyntheticderivativeofpenicillinandananalogofampicillinthatdisplaysabroadspectrumofantibacterialactivi ...

国内、外主要分析化学及其相关学术期刊一、国内期刊（1）分析化学(FENXIHUAXUE，ChineseJournalofAnalyticalChemistry)编辑部地址:长春市人民大街159号，邮编:130022电话：（0431）5262017，E-mail:fxhx@ns.ciac.ac.cn，网址：WWW.CIAC.JL.CN/FXHX（2）分析科学学报(FENXIKEXUEXUEBAO，JournalofAnalyti ...

第五章高效液相色谱Chapter5:HighPerformanceLiquidChromatographyInU.S.PharmacopoeiaHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)iscalledPressurizedLiquidChromatography.Duetoitshighpressurewecanusesmallerpackingparticle ...

请指出下列二题法定计量单位使用错误，并给出正确方法：1.这根毛细管色谱柱的最高使用温度是275度。2.这台色谱仪正常的电压输入范围是220V+-20V。你知道错在那里吗？清回复！正确答案明日出。

ASE快速溶剂萃取―解决固体、半固体样品前处理的新技术戴安中国有限公司市场部刘静样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至 ...

现代先进化工生产线大量要求在线气相色谱检测并参与自动化控制，但是目前国内的气相色谱生产厂家还没有在线的气相色谱仪，国外的好像只有fisher-rosemount的GCX做得较成熟。

1 制备色谱到底是什么？ （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性 ...

　　　 一.色谱流出曲线 在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分随着流动相的不断向前移动而在两相间反复进行溶解、挥发，或 吸附、解吸的过程。如果各组分在固定相中的分配系数（表示溶解或吸附的能力）不同，就有可能达到分离。 分配系数小的组分滞留在固定相中的时间短，在柱内移动的速度快，先流出柱子；分配系数大的组分滞留在固定相中的时间长，在柱内移动的速度慢，后流出柱子；分离后的各组分经检测器转换成电信号而记录下来，得到一条信号随时间变化的曲线 ...

AD-67MON4660 CAS#:71526-07-3 化学名称：4-二氯乙酰基-1-氧-4-氮螺癸烷 其它名称：MON4660 外观：白色粉末或白色片状结晶 含量：≥95% 水份：≤0.2% 灰份:≤0.3% PH:6-8 应用:主要用于甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草剂的保护剂。 包装：25KG纸板桶。

溴代异丁烷1-Bromo-2-methylpropane CAS#:78-77-3 分子式：C4H9Br 结构式： 分子量：137.03 性状：无色透明液体 熔点：-117.4℃ 沸点：91℃ 相对密度：1.26 闪点：21℃ 水份：≤0.1% 含量：≥99% PH值：6-8

3-氯-1-丙醇3-Chloro-1-propanol CAS#： 627-30-5 化学结构式：CLCH2CH2CH2OH 物理性质: 无色透明液体，沸点：160-162，折光率（20）：1.445-1.447，密度（20）：1.132。 用途: 3-氯-1-丙醇是药物合成的重要中间体，可用于多种药物的合成。 质量指标:指标目标值实测值检测方法色泽209DIN ISO 6271含量99%99.2%GC水分0.2%0.1%DIN ISO 51777

Public release date: 7-Apr-2006Researchers use mass spectrometry to detect norovirus particlesNew process could aid biodefense in rapidly detecting dangerous pathogens Scientists have used mass spectrometry for decades to determine the chemicalcomposition of samples ...

有关仪器分析的一些基本概念 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。仪器分析的分类 1.光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为 特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建 ...