核磁共振氢谱实验

1、核磁共振的概念

具有磁性的原子核，处在某个外加静磁场中，受到特定频率的电磁波的作用，在它的磁能级之间发生的共振跃迁现象，叫核磁共振现象。

2、核磁共振的共振条件

①：具有磁性的原子核。（γ：某种核的磁旋比）

②：外加静磁场（H0）中）。

③：一定频率（υ）的射频脉冲。

④：公式：

3、 化学位移的概念及产生

由核磁共振的概念可知：同一种类型的原子核的共振频率是相同的，这里是指裸露的原子核，没有考虑原子核所处的化学环境，实际上当原子核处在不同的基团中时（既不同化学环境），其所感受到的磁场是不相同的。

核磁共振的条件为：



由于不同基团的核外电子云的存在，对原子核产生了一定的屏蔽作用。

核外电子云在外加静磁场中产生的感应磁场为：

H’= -σH0

σ：称为磁屏蔽常数。

原子核实际感受到的磁场是外加静磁场和电子云产生的磁场的叠加：

H= H0- H’= H0-σH0 =（1-σ）H0

所以，原子核的实际共振频率为：




对于同一种元素的原子核，如果处于不同的基团中（既化学环境不同），原子核周围的电子云密度是不相同的，因而共振频率υ不同，因此产生了化学位移。

化学位移（δ）定义为：

4、核磁共振谱仪的工作方式

①：连续波工作方式

分为两种工作方式：固定磁场、改变频率的变频操作和固定频率、改变磁场的扫场方式。

②：脉冲波的工作方式

电子学知识可知：一个脉冲波展开在频率域内是覆盖一定频率范围的一个频带，也就是说：一个脉冲相当于在一个极短的时间内发出所有的频率，让这个频率范围内的所有核同时共振。然后同时检测各个化学环境不同的原子核从高能态返回到低能态是放出的能量。

1、 样品管的要求

核磁共振的样品管是专用样品管，由质量好的耐温玻璃做成，也有采用石英或聚四氟乙烯（PTFE）材料制成的。要求样品管无磁性，管壁平直、厚度均匀。

样品管形状是圆筒型的，样品管的直径取决于谱仪探头的类型，外径可小到 1mm，大到 25mm。常见的样品管直径有 5mm，10mm，2.5mm 三种。长度要求大于 150mm。

本仪器使用的样品管是 5mm 的。

2、 配制样品及要求

由于核磁共振是一种定性分析的方法，所以样品的取样漂量没有严格的要求，取样原则是：在能达到分析要求的情况下，样品量少一些为好，样品浓度太大，谱图的旋转边带或卫星峰太大，而且，谱图分辨率变差，不利于谱图的分析。

固体样品取 5mg 左右，液体样品取 0.05ml 左右。

将样品小心的放入样品管中，用注射器取 0.5mlCDCL3（氘代氯仿）注入样品管，使样品充分溶解。要求样品与试剂充分混合，溶液澄清、透明、无悬浮物或其他杂质。

3、 开机

①：打开计算机电源，输入相应开机密码。

②：运行 CCU 监控程序。

③：开机柜电源，总电源→BSMS/2 电源→BLAX300/1 电源→BLAX300/2 电源→AQS电源。

④：进入 NMR 程序：双击：桌面 TOPSPIN3.1。

⑤：初始化：键入：CF↙

仪器进行自检和初始状态设置。

4、 标准样品放入磁场

①：将标准样品放入磁铁中（参考步骤 6 中①②③④步）。

②：调入以前做过的谱图，键入：ii↙。初始化采样参数。
5、 仪器状态调整

①：打开采样向导：点击菜单：Spectrometer/DATA Acquisition Guide。出现下图 2.1：

图 2.1：NMR 数据采集向导图

②：新实验设置

点击： （or 键入指令 NEW↙）设计新实验。出现下图 2.2：

图 2.2：新实验设置对话框

③：通道设置

点击： （or 键入指令 ↙）观察采样通道和氘锁通道，出现下图 2.3：

图 2.3 观察采样通道和氘锁通道

④：锁场

点击： （or 键入指令 LOCK↙）锁定磁场，出现下图 2.4：

图 2.4 溶剂选取对话框。

选取 CDCL3（氘代氯仿）点击 OK。仪谱进行自动匀场。

⑤： 探头调谐