• 我要登录|
  • 免费注册
    |
  • 我的丁香通
    • 企业机构:
    • 成为企业机构
    • 个人用户:
    • 个人中心
  • 移动端
    移动端
丁香通 logo丁香实验_LOGO
搜实验

    大家都在搜

      大家都在搜

        0 人通过求购买到了急需的产品
        免费发布求购
        发布求购
        点赞
        收藏
        wx-share
        分享

        HPLC-MS/MS法

        相关实验:测定动物源食品中14 种β-内酰胺类兽药残留量实验

        最新修订时间:

        材料与仪器

        步骤

        1.  提取
         
        动物肝脏、肾脏、肌肉组织:称取5.0 g己粉碎样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈-水(15 + 2),均质提取30 s,4000 r/min离心5 min,清液转移至50 mL比色管中;另取一离心管,加入10 mL乙腈-水(15 + 2),洗涤均质器刀头10 s;用 玻棒捣碎离心管中的沉淀,加入上述洗涤均质器刀头溶液,在旋涡混匀器上振荡1 min,4000 r/min离心5 min (离心机温度20 ℃),上清液合并至50 mL比色管中,重复用10 mL乙腈-水(15 + 2)洗涤刀头和提取一次,合并定容至40 mL,取20 mL 至100 mL鸡心瓶中。
         
        鸡蛋:称取10.0 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈-水(15 + 2),均质提取30 s,4000 r/min离心5 min,清液转移至50 mL比色管中;另取一离心管,加入10 mL乙腈-水(15+2),洗涤均质器刀头10 s;用玻棒捣碎离心管中的沉淀,加入上述洗涤均质器刀头溶液,在旋涡混匀器上振荡1 min,4000 r/min离心5 min(离心机温度20 ℃),上清液合并至50 mL比色管中,重复用10 mL乙腈-水(15 + 2)洗涤刀头和提取一次,合并定容至40 mL,取20 mL至100 mL鸡心瓶中。
         
        牛奶:称取10.0 g样品于50 mL离心管中,加入20.0 mL乙腈,均质提取30 s,4000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL比色管中;另取一离心管,加入10 mL乙腈-水(15+2),洗涤均质器刀头10 s;用玻棒捣碎离心管中的沉淀,加入上述洗涤均质器刀头溶液,在旋涡混匀器上振荡1 min,4000 r/min离心5 min(离心机温度20 ℃),上清液合并至50 mL比色管中,重复用10 mL乙腈-水(15 + 2)洗涤刀头和提取一次,合并定容至50 mL,取25 mL至100 mL鸡心瓶中。
         
        鸡心瓶置于旋转蒸发器上(37 ℃水浴)蒸发至除去乙腈(易起沫样品可加入4 mL饱和氯化钠溶液)。
         
        2.  净化
         
        立即向己除去乙腈的鸡心瓶中加入25 mL磷酸盐缓冲溶液(pH为8.5),涡旋混匀1 min,用0.1 mol/L氢氧化钠调节pH值为8.5,以1 mL/min的速度通过经过预处理的固相萃取柱,先用2 mL磷酸盐缓冲溶液淋洗2次,再用1 mL超纯水淋洗。用3 mL乙腈洗脱(速度控制在1 mL/min)。将洗脱液于45 ℃下氮气吹干,用25 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为7.0)定容至1 mL。过0.45 um滤膜后,供液相色谱-串联质谱测定。
         
        3.  测定条件
         
        色谱柱:COSMOSILC18柱,250 mm×4.6 mm,粒度5 um;
        流动相:B组分是乙腈,A组分是0.01 mol/L乙酸铵(甲酸调pH至4.5),梯度洗脱;
        流速:1.0 mL/ min;
        柱温:40 ℃;
        进样量:10 uL。
         

        来源:丁香实验

        ad image
        提问
        扫一扫
        丁香实验小程序二维码
        实验小助手
        丁香实验公众号二维码
        扫码领资料
        反馈
        TOP
        打开小程序