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        气相色谱质谱法

        相关实验:快速筛选测定浓缩苹果汁中 105 种农药残留量实验

        最新修订时间:

        材料与仪器

        步骤

        1.  前处理
         
        准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中,准确加入等量蒸馏水进行稀释,用洁净玻棒充分搅匀,准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上,待液体全部进柱后,继续静置20 min,用二氯甲烷-正己烷(体积比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL浓缩瓶中,于40°C水 浴中浓缩至近干,用正己烷准确定容至1 mL,供气质联用仪检测。
         
        2.  气相色谱条件 
         
        载气:氦气(99. 999%)
         
        柱流速:1 mL/min 
         
        进样口温度:250 ℃
         
        进样方式:脉冲分流进样;进样量1uL
         
        柱温程序:初始温度80 ℃,保持1 min,以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃,保 持5 min,以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃,再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃, 保持10 min。
         
        3.  质谱条件 
         
        接口温度:280 ℃
         
        离子源温度:230 ℃
         
        四极杆温度:150 ℃
         
        离子化方法:EI 电子能量:70 eV
         
        质谱检测方式:选择离子检测(SIM)。

        来源:丁香实验

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