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        测定小麦中均三氮类除草剂和取代脲类除草剂残留量

        相关实验:测定小麦中均三氮类除草剂和取代脲类除草剂残留量实验

        最新修订时间:

        材料与仪器

        步骤

        1.  提取
         
        称取己研磨细的小麦样品20.0 g(精确至0.1 g)于250 mL离心瓶中,W50 mL5% 的丙酮-乙腈溶液,于20 ℃振荡30 min。以4000 r/ min离心15 min。然后过滤至100 mL容量瓶中,滤渣用10 mL提取液洗涤。继续加30 mL提取液于离心瓶,再振荡20 min,4000 r/ min离心10 min后过滤。滤液用同一只容量瓶接受。滤渣再用10 mL提取液洗涤。最后用丙酮定容至刻度。
         
        吸取25 mL样品提取液转移至150 mL磨口鸡心瓶中,在旋转蒸发器上以50 ℃浓缩至干。用3/4 mL乙腈分两次将浓缩残渣转移至100 mL具塞量筒,加水稀释至65 mL。
         
        2.  净化
         
        在真空固相萃取装置上插上HLB固相萃取柱,先用6 mL甲醇洗涤,再用10 mL超纯水活化,接着上样(65 mL样品水溶液),然后用10 mL10%的 甲醇-水溶液淋洗,弃去流出液。最后用1 mL洗脱剂洗脱,用5 mL刻度离心试管接受洗脱液,用乙腈精确定容至l mL振荡后过O.45 um有机相滤膜,再上机检测。
         
        测定小麦中均三氮类除草剂和取代脲类除草剂残留量
         
        色谱峰:1一环庚草醚;2—禾草畏;3—多效唑;4一丙草胺;5—三环唑;6—噻吩甲氯;7—苯噻草胺;8—苄草唑 
         
        色谱柱:DB-5MS,30 m×0.25 mm,O.25 um 
         
        载气:He,1. O mL/ min,恒流
         
        柱温:6O ℃(l min),以10 ℃/min升至3OO ℃(15 min)
         
        进样器温度:25O ℃,无分流进样,1 min后放空
         

        来源:丁香实验

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