• 我要登录|
  • 免费注册
    |
  • 我的丁香通
    • 企业机构:
    • 成为企业机构
    • 个人用户:
    • 个人中心
  • 移动端
    移动端
丁香通 logo丁香实验_LOGO
搜实验

    大家都在搜

      大家都在搜

        0 人通过求购买到了急需的产品
        免费发布求购
        发布求购
        点赞
        收藏
        wx-share
        分享

        盐酸萘乙二胺分光光度法

        相关实验:大气中氮氧化物测定实验

        最新修订时间:

        原理

        冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,采样时大气中的氮氧物经氧化管后以NO2 形式被吸收,生成亚硝酸和硝酸,亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色的氮化物,其颜色深浅与气样中NO2 浓度成正比,用分光光度法进行测定。由于气样中NO 不与吸收液发生反应,所以测定氮氧化物总量时必须先使试样通过氧化管,将NO 氧化成NO2 后,再通过吸收液进行显色。由此可知样气不通过氧化管测得的是NO2 含量,通过氧化管测得的NO2 和NO 的总量,
        二者之差为NO 的含量。

        材料与仪器

        步骤

        一、试剂
         
        1.  吸收原液(显色液):称取5.0 g对氨基苯磺酸,直接放入1 000 mL 棕色容量瓶中,加入50 mL 冰乙酸和900 mL 水,盖上瓶塞,轻轻摇动,待溶解完后,加入0.05 g盐酸萘乙二胺,溶解后用水稀释至标线,移至棕色瓶中。密封存放于冰箱中可保存3个月。若呈现红色应弃之重配。
         
        2.  吸收液:取上述4 体积吸收原液,和1 体积水混合均匀,即得吸收液。临用前配制。
         
        3.  氧化剂:筛取20~40 目石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一昼夜,用水洗至中性烘干。把三氧化二铬和石英砂按质量比1:20 混合,加少量水调匀, 105℃烘干,烘干过程中应多次搅动。制作好的三氧化二铬-石英砂应是松散的,若粘在一起,说明三氧化二铬太多,可适当多放一些石英砂,重新配制。将制作好的三氧化二铬-石英砂装入氧化管中,两端用脱脂棉塞好,用乳胶管两端连接密封制成氧化管。
         
        4.  亚硝酸钠标准贮备液(CNO2-=100 ug/mL):称取0.1500 g 在干燥器内放24 h 的亚硝酸钠(NaNO2)溶于水中,定容至1 000 mL,移至棕色试剂瓶中。保存于冰箱中有效期为3 个月。
         
        5.  亚硝酸钠标准液(5.0 ug/mL):吸取5 mL 上述贮备液于100 mL 容量瓶中,用水定容。临用时配制。
         
        二、实验步骤
         
        1.  标准曲线的绘制

        取7 支具塞比色管编号,按表1 配制标准溶液系列。各管摇匀后避光放置15 min,用1 cm 比色皿于波长540 nm 处,以水为参比测定吸光度,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:
        Y=bx+a
        式中:
        Y——标准溶液吸光度A 与空白吸光度A0 之差;
        b——回归方程的斜率;
        x——NO2
        -含量, ug;
        a——回归方程截距。
         
        2.  采样与显色

        在一个多孔玻璃板吸管中,加入5 mL 吸收液,进气口用一条尽量短的乳胶管连接氧化管,以0.25 L/min 的流量采样至吸收液呈玫瑰红色为止(采样过程中应采取避光措施)。采样后,样品应尽快分析。记录采样现场温度和大气压力。
         
        盐酸萘乙二胺分光光度法
        表1 亚硝酸钠标准溶液系列
         
        3.  样品的测定

        采样后于暗处放置15 min,将样品移入1 cm 比色皿中,按照绘制标准曲线的方法和条件测定空白和样品吸光度。
         
        三、结果计算
         
        C(NOx)=(A-A0-a)×V/(b×0.76×V0)
        式中:
        C(NOx)——空气中Nox 的浓度(以NO2 计),mg/m3
        0.76——NO2(气)转化成NO2-(液)的系数;
        V0——换算为标准状态下的采样体积,mL;
        A——样品溶液吸光度;
        A0——试剂空白吸光度;
        a——回归方程截距;
        b——回归方程的斜率。

        注意事项

        1.  吸收液应避免在空气中长时间暴露,以免吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。日光照射能使吸收液显色,因此,在采样、运送及存放过程中,都应采取避光措施。
         
        2.  采样完毕,如吸收液体积显著减小,要用水补充到原来的体积。
         
        3.  三氧化二铬-石英砂适合于在空气湿度30%~70%时使用,湿度大于70%时应勤换氧化管。当发现氧化管吸湿变绿时应及时更换。氧化管中三氧化二铬石英砂板结会使采样系统阻力增大,影响流量,应更换。
         
        4.  吸收液受三氧化二铬污染时,溶液呈黄棕色,该样品作废。
         
        5.  氧化剂也可采用酸性高锰酸钾溶液,不受空气湿度影响,无毒,使用寿命长,便于长时间采样用。

        来源:丁香实验

        ad image
        提问
        扫一扫
        丁香实验小程序二维码
        实验小助手
        丁香实验公众号二维码
        扫码领资料
        反馈
        TOP
        打开小程序