材料与仪器
步骤
1. 虎杖分离所得大黄素(实验五)的纯度分析
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于10 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 (0.1%磷酸) = 80：20
检测波长：254 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：10 μL
2. 虎杖分离所得大黄素(实验五)的1H-NMR测定
（1）样品测定
取干燥样品 10 mg，溶于氘代CHCl3 0.5 ml中，转移至核磁管中，进行1H-NMR测定。
（2）图谱解析
3. 丹参提取物中丹参酮ⅡA(实验六)的含量分析
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2 ml，置25 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 = 75 ：25
检测波长：270 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：5 μL
（3）数据处理：根据HPLC分析结果，确定实验六中正交设计实验的最佳工艺条件
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于10 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 (0.1%磷酸) = 80：20
检测波长：254 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：10 μL
2. 虎杖分离所得大黄素(实验五)的1H-NMR测定
（1）样品测定
取干燥样品 10 mg，溶于氘代CHCl3 0.5 ml中，转移至核磁管中，进行1H-NMR测定。
（2）图谱解析
3. 丹参提取物中丹参酮ⅡA(实验六)的含量分析
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2 ml，置25 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 = 75 ：25
检测波长：270 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：5 μL
（3）数据处理：根据HPLC分析结果，确定实验六中正交设计实验的最佳工艺条件
来源：丁香实验
