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冰冻
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Dibromo-cefathiamidine Intermediate
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100
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上海汇谱仪器有限公司
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文献和实验固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂(Ⅰ)中间体-4,4'-二溴-6,6'-二甲基2,2'-联吡啶的合成
【摘要】目的:合成固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂的中间体-4,4'-二溴-6,6'二甲基2,2'-二吡啶。方法:根据自行设计的合成路线,以2-氨基6-甲基吡啶为原料,经重氮化、乌尔曼偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-二吡啶,再经氧化、硝化、溴化、脱氧等合成4,4'-二溴-6,6'二甲基2,2'-二吡啶。结果:经元素分析、红外光谱,核磁共振波谱等方法证明:成功的合成了4,4′-二溴-6,6′二甲基2,2′-二吡啶。结论:通过自行设计路线完成了4,4′-二溴-6,6′二甲基2,2′-二吡啶的合成
影响。 问题分析与建议: 1、个反应很简单的,TLC的话跟原料极性应该很相近,楼主得注意,可以用较小极性多爬两次板,甚至有时候可以通过NMR检测反应是否完全。这个反应不宜多加NBS ,容易生成二溴代的产物。另外这个反应不需要无水无氧,产物应该在滤液里面。 2、1.1eq的NBS ,0.1eq的AIBN,搅拌过夜,萃取,水洗就好了 3、前段时间也在做这个,试了好多种方法,最后发现用溴素光照效果很好,一溴代时一比一当量,溴素先用四氯化碳稀释然后非常
分布及为害症状:主要分布于海南、广东、广西、台湾、浙江、福建等温暖的产茶区。此病是由一种很小的线虫引起,当线虫侵入茶根后,使根部形成肿瘤,形似黄豆、菜籽等,且大小不一,受害根系无须根,畸形,有时根系末端比前端粗,病株地上部分生长不良,植株矮小,生长衰弱,叶片发黄,干旱季节叶片易大量脱落而枯死。 发生时期及流行条件:根结线虫是喜高温干燥的好气性生物,1年发生多代,当土温达25~30℃,土壤湿度为50%左右时,在地势高、土壤结构疏松的沙质土中,20~30天就可完成1代,而线虫在表层
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