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GlobalsilTM 制备柱

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  • GlobalsilTM
  • 江苏苏州
  • 2025年07月15日
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    • 供应商

      苏州环球

    • 库存

      大量

    • 规格

      48T/96T

    GlobalsilTM 制备的填料优势:
    • 填料的纯度高,化学稳定性好
    • 分辨率高,能实现快速分离
    • 支持从分析到制备的线性放大
    • 提高了上样量
    • 机械强度高,使用寿命长
    多种规格供您选择
    GlobalsilTM 制备填料
    填料类型 粒径(µm 孔径(Å 孔体积(ml/g 表面积(m2/g) 碳载量(%)
    GS-120-10-C18-AP 10 120 1.0 300 17
    GS-120-10-C18-BP 10 120 1.0 300 15
    GS-120-10-C18-BIO 10 120 1.0 300 20
    GS-120-10-C8-BIO 10 120 1.0 300 12
    GS-200-10-C8-BIO 10 200 1.1 200 8
    GS-120-10-C4-BIO 10 120 1.0 300 9
    GS-300-10-C4-BIO 10 300 0.9 100 3
    GS-120-10-NH2 10 120 1.0 300 4
    GS-120-30/50-C18-AP 40 120 1.0 300 17
    GS-120-30/50-C18-BP 40 120 1.0 300 15
    注:另有多种粒径、孔径的填料供您选择!半制备和制备柱规格的详细介绍见订购信息表。
    1. 色谱柱选择:
      • 微克级至毫克级的样品,可使用内径≤10mm 的色谱柱。
      • 毫克级样品可用于进一步的结构鉴定,化学反应及某些生物活性测试:可使用10 mm-20 mm 内径的色谱柱。
      • 克级的样品可用于进一步的生物活性测试,作为合成、半合成工作的原料以及标准品。可使用20-50mm 内径的色谱柱。
      • 百克级以上或工业化的生产,即使用制备色谱来生产产品,制备色谱要进行充分的预处理,则需要50mm 以上内径的色谱柱。
    2. 可以根据色谱柱内径分类
    • 柱的载样量取决于柱的直径、长度,填料的颗粒度及装填的紧密程度。
    • 产量取决于色谱柱的直径和洗脱剂流速等。
    • 分辨能力并不总是制备型液相色谱中首要考虑的因素,制备型液相色谱应该首先具有经济、快速地生产所需产品的能力。
    • 制备色谱要进行充分的预处理
    在设计纯化方案时,通常先使用高效与低分辨率的预处理方法,其中包括一些经典的方法,如选择性溶剂提取、过滤、沉淀、透析、离心及简单的常压柱色谱分离等。而一些较新的方法,如超临界流体萃取、固相萃取等则更具有快速、高效的优点。
    1. 制备色谱需要支持线性放大技术
    制备色谱通常分离纯化的化合物都很珍贵,而且有些是从微量的化合物中分理出更微量的某一个或几个化合物,因此,在摸索方法的时候,不允许浪费太多的样品。一般是使用分析柱进行摸索方法,然后进行线性放大。一般情况下,线性放大可按照如下的公式进行简单的计算:

    1. 上样量的调整


    Lp×rp
    M-样品量
    V-流速
    L- 色谱柱长度
    r-色谱柱内径
    a-色谱柱
    p-制备柱



    La×ra
    Mp= Ma×

    1. 流速的调整

    Vp=Va×rp2/ra2
    1. 制备色谱目标物的收集
    在收集时常用到以下一些技术:
    • 超载技术:
    分为质量超载和体积超载两种。一般情况下,判断超载量是否足够,可以以容量因子降低10% 或柱效下降一半为标准,在此基础上再超载,有可能使纯化纯度不够,增加后续再处理时间,反而浪费时间、溶剂等。
    • 边缘切割和中心循环色谱
    对于两个难分离的样品,在制备过程中,依然需要超载,虽然两个样品会有重叠的部分,但是可以采用分别收集两个样品峰边缘,以及收集两个样品峰交集部分的办法,交集部分可以继续上制备色谱仪纯化,这样就可以分别得到两个高纯的样品。
    • 中心切割搜集
    有些样品在分离的时候,目标物两边总有一些其它样品干扰,且无法去除,这时,可以使用中心切割的办法,而对于目标物两边的部分,可以另外收集,然后进行再制备,或视制备成本而定是否再制备。
    当然,对于分离度较好的情况,可刨除延迟时间后直接收集。这也是最理想的状态。而对于一些很难分离的样品,也可以采用色谱柱切换技术或直接再循环技术,以达到更好的分离效果。

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    相关实验
    • 分析色谱与制备色谱的关系

          分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度: 1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方 2.流速的调整:制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方 3.梯度的调整:制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱

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    • 色谱柱填充和性能的评价

          色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,Waters专利;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。     必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣

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