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北京吉瑞森科技有限责任公司&南通海箬化学有限公司
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北京吉瑞森科技有限责任公司&南通海箬化学有限公司
Restek SPME进样口配件
传统的微萃取针。存在两个zui大的问题,一是非常易折,二是键合相膜厚太薄,容量太小。导致稳定性和检出限都不好。
造成这两个问题的原因都是由于它的结构设计导致的:
一是键合相直接键合在针尖处。
二是使用的23号针头,内径太细导致键合相膜厚不能做的太厚。外径太细,导致易折。

RESTEKzui新的SPME产品 Arrow重新设计了结构,从根本上解决了传统产品的缺点。
一是设计了箭头形状的针尖,更加容易穿透密封垫,使针杆受力更小。
二是键合相层设计在箭头以上的部分。并且将针头的尺寸由原来的23号(0.58mm)增大到了1.1 和1.5mm。这样有两个好处,一是有足够的空间可以加厚键合相的膜厚。另外针头加粗彻底杜绝针头折弯的现象发生。

Restek SPME进样口配件
下面这个表格很清晰的列出来如何根据要分析的化合物的种类来选择对应的Arrow产品:
| 分析物 |
分子量 |
固定相 |
膜厚(um) |
针头外径 |
针座颜色 |
货号 |
| 挥发性化合物 |
60–275 |
聚甲基硅氧烷 |
100 |
1.1 |
红色 |
27485 |
| 挥发性化合物(高容量) |
60–275 |
聚甲基硅氧烷 |
250 |
1.5 |
黑色 |
27484 |
| 极性,半挥发性化合物 |
80-300 |
聚丙烯酸酯 |
100 |
1.1 |
灰色 |
27488 |
| 高挥发性化合物 |
30-225 |
聚甲基硅氧烷 |
120 |
1.1 |
亮蓝 |
27487 |
| 胺类和极性化合物 |
60-300 |
聚甲基硅氧烷 |
120 |
1.1 |
紫色 |
27486 |
由于对SPME结构上进行了升级,所以也需要对对应的进样口配件进行对应的调整。只需要从RESTEK购买如下对应设备的套装安装到进样口上就可以了。
适用套装

| 气相 |
套装货号 |
| Thermo TRACE Ultra |
27495 |
| Thermo TRACE 1300/1310 |
27494 |
| Agilent GC 6890 |
27492 |
| Agilent GC 7890 |
27493 |
| Shimadzu GC 2010 |
27491 |
SPME在*次使用之前或者定期都需要进行一次老化。老化需要注意一下几点:
1 老化需要在惰性环境下进行。
2 老化zui高温度建议在zui高耐受温度以下20C进行。
3 可以直接在进样口老化,但是一定要使用SPME专用衬管。
4 不要使用石英棉,防止破坏键合相,老化的时候设置zui大分流比,防止杂质进入到色谱柱内。
5 无论是老化还是使用过程中不要用手触碰键合相位置。
6 杜绝接触含氯化合物,防止键合相膨胀。
老化条件和方法请参考如下表格内容:
| 键合相以及膜厚 |
zui高耐受温度 |
推荐操作温度 |
zui低/zui高老化温度 |
老化时间 |
清洗溶剂 |
清洗时间 |
| PDMS, 100um |
300°C |
180–300°C |
200 / 300°C |
30min |
甲醇/乙醇/异丙醇 |
2min |
| PDMS, 250um |
300°C |
200–300°C |
220 / 300°C |
30min |
甲醇/乙醇/异丙醇 |
2min |
| 聚丙烯酸酯,100um |
280°C |
180–280°C |
200 / 280°C |
30min |
甲醇/脂肪烃 |
2min |
| Carbon WR, 120um |
300°C |
180–300°C |
200 / 300°C |
30min |
甲醇 |
2min |
| DVB, 120um |
300°C |
200–300°C |
220 / 300°C |
30min |
甲醇/乙醇/异丙醇 |
2min |
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Restek所提供的填充柱有几个特点。 首先,所用的柱管均用熔融石英涂壁,所以有极好的惰性。同毛细管柱一样也进行过去活处理。柱管结实且可弯曲,即使绕成1英寸直径的管柱,也不会损伤柱的惰性,柱形适应性强,能接装任何的仪器和检测器。在连接时比玻璃管柱更紧密,有利于提高分析测试的重复性。 GC填充柱已沿用了几十年。柱管既可用金属管,也可用玻璃管。前者对活性化合物有吸附性,而后者在安装和使用过程中容易破碎。 Restek(毛细管柱技术的领头者)现提供
涂层与样品平衡时间分别为3~5min和8Omin。平衡时间相差如此之大,有两个原因:一是由于极性PARL涂层能使更多量的极性苯衍生物扩散入涂层中;二是因为极性PARL涂层与样品分界处静态水层及其外围水相皆厚于非极性PDMS涂层与样品液分界处。另外,除了待测物整体迁移速率影响吸附、萃取时间外,溶液温度、液层搅拌或超声亦对其有较大影响。 4、解吸 SPME萃取完毕后可从GC进样口直接进样。它借助于GC进样口高温加快纤维涂层上吸附的待测物解吸,随后气化,再进入色谱柱分离。这一解吸
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