十三烷

气相色谱柱的检定和柱效测定

 　  在线色谱柱的检定：可以在每次分析产品时进行检定，主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容，具体参数可以在相应产品的分析方法中规定，如果达不到分析方法中的规定指标，则该色谱柱不能用做该产品的分析。 　　 标准试液检定： 　　 检定周期：在线检定不合格时，再生处理前后，需要报废前。 　　 检定方法  　　-检定溶液配制：乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。 　　 -分析条件：气化

保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定

药用油厂)，保妇康栓(市售)。其他均为分析纯。 2 方法和结果 2．1 色谱条件 以SE30 30m×0.25mm ×0.25μm；柱温：程序升温，初始温度130℃(40min)，32℃ /min ，250℃(16min)。检测器：FID；气化室温度和检测器温度：280℃ ；载气：氮气；柱压0.5kg/cm2，分流比1：100。理论塔板数按莪术醇峰计算应不低于25000。 2．2 内标贮备溶液的制备：精密称取正十三烷加醋酸乙酯溶解使成lmg/mL 的溶液，摇匀，即得。 2．3 校正因子测定：精密

气相色谱的程序升温蒸发中大体积进样技术

,使减少待测物在衬垫管中处于高温时的“停留”时间,在完成转移后,再恢复到分析的最佳柱压条件。 衬垫管的长度一般约25-30mm。 2 适用范围     在PTV的大体积进样中,只要待测物有比较低的蒸气压,在溶剂放空的过程中,将可定量地贮留在衬垫管里,不受损失。衬垫管的起始温度应低于待测物之沸点约200-250℃,例如,若要贮留正十三烷(b.p234℃),PTV的起始温度可设在30℃。由于溶剂对待测物有溶剂化作用(Solvation),所以能贮留的对象范围要比想像的广得多