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文献和实验度,进样量要小于注射器的最大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口。 5.在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量。 6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。 7.注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。 8.目测检查注射器内气泡或样品
进样体积取决于样品环的体积。例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。 另一种技术称之为部分装液法,即将一定精确量的样品注入样品环中。例如,100ul样品环中可以只进20ul样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相
点击次数:375 发布时间:2015/3/29 静态顶空气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。 静态顶空气相色谱仪进样模式有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等。 一、注射器进样: 由气体注射器取样。一般在气体注射器的外部套有温度控制装置。 具有适用性广和易清洗的特点。 适合香精香料和烟草
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