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- 2025年07月11日
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上海禾午生物科技有限公司
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文献和实验(diphenylphosphino)(R)-( )2,2’-二(二苯基膦)-1,1’-二萘 -1,1’-binaphthyl Boct-butoxycarbonyl叔丁基羰基 Bubutyl丁基 t-But-butyl叔丁基 t-BuOOHtert-butylhudroperoxide叔丁基过氧醇 n-BuOTSn-butyltosylate对甲苯磺酸正丁酯 Bzbenzoyl苯甲酰基
Welchrom® BRP GLASS( 500 mg/6 mL) （1） 活化：依次加入6 mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6 mL水平衡。 （2）上样：500 mL样品加入小柱中，流速≤15 mL/ min，流出液弃去。 （3） 淋洗：3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去。 （4）洗脱：3 mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液。 （5）重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。 注：（5） 步骤是供参考的，使用
用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物
，于100℃下水解30 min。冷却后以3 ml叔丁基甲醚提取，分离，弃去醚层。于水相加0.5 ml12M NaOH，2 g固体缓冲剂(NaHCO3：K2CO3=3：2，pH9.6)。以3 ml含二苯胺为内标的叔丁基甲醚/异丙醇( 9:1)溶液， 振摇。分离提取液，于N2气下吹干， 以 1 ml乙酸乙酯溶解残渣，GC/NPD进样2 L。之后于N2气下浓缩至约50 L。于GC/MSD进样2 L。然后吹干，于残渣中加入100 L乙酸乙酯和100 L三氟乙酰酐(TFAA)，70℃反应20 min。于N2气
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