白酒塑化剂的整体检测解决方案

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。

为什么白酒中会出现增塑剂？

媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。

邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。

月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：

一、实验目的

建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom ® BRP (500 mg/6 mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

二 、仪器及材料

1. 材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500 mg/6 mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯

2. 仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。

三 、实验步骤

1. SPE 净化

Welchrom® BRP GLASS( 500 mg/6 mL)

（1） 活化：依次加入6 mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6 mL水平衡。

（2）上样：500 mL样品加入小柱中，流速≤15 mL/ min，流出液弃去。

（3） 淋洗：3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去。

（4）洗脱：3 mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液。

（5）重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。

注：（5） 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。

2. 液相色谱测定条件

色谱柱：Ultimate ® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)

流速：1.0mL/min；

进样量：20μL；

检测器：UV 242nm ；

3.  GC-MS测定条件检测

色谱条件：

色谱柱：Welchrom ^® WM-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)

进样口：25℃，不分流进样

程序升温：50℃（1 min）20℃/min 220℃（1 min）5℃/min 280℃（4 min）

进样量：1 μL

流速：1 mL/min

质谱条件：

接口温度：280℃
电离方式：EI

电离能量：70 eV

溶剂延迟：7 min

监测方式：SIM模式，监测离子见表2

表2  16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子

图2  16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子色谱图

四、添加回收结果

表3  回收结果