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上海乔羽生物科技有限公司
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文献和实验与方法 1.1 材料与仪器实验材料:栀子(Gardenia minoides Ellis)购于广州市药材公司,粉碎至约20目备用。CO2气体购自广州市番禺广氮二氧化碳气体有限公司。实验装置与仪器:HA221-50-06型超临界萃取装置,自行设计,由华安超临界萃取有限公司加工生产;分析仪器采用美国HP公司的6890GC/5973MS联用仪。 1.2 栀子的超临界CO2萃取:将栀子投入萃取釜中,调节萃取压力30 MPa,解析压力5 MPa,萃取温度50℃,解析温度40℃ ,循环萃取3 h。从解析
AcNa, pH 5.2 10mM 85.45 905 µl 4.53ml 9.05ml 18ml p~1.06g/ml Conc. Stock 1ml 5ml 10ml 20ml DTT 154.2g/M 2.2M 0.339g 1.696g 3.394g 6.787g AcNa, pH 5.2 10mM
乙酸乙酯萃取(60ml×3),合并有机相并用80ml的饱和食盐水洗涤,无水MgSO4干燥,过滤,蒸除溶剂得到淡黄色的固体。 (2)L-Tyrosine-OMe L-酪氨酸甲酯盐酸盐的合成 向装有回流冷凝器的150ml单口瓶中加入50ml无水甲醇,冰水浴冷却下10min内地家乙酰氯6ml,并继续搅拌5min。将酪氨酸2.5g一次性加入,然后缓慢升温至回流,反应3小时。蒸除溶剂得到产品L-Tyrosine-OMe盐酸盐备用。 (3)N-Boc-L-Trypophan
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