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文献和实验) 3 讨论 本实验旨在对雪抑乐中主要辅助成分冰片含量测定方法进行研究,以控制其质量,保证药效的充分、快速发挥。含量测定方法学的考察结果显示,本法操作简便、专属准确,具有良好的重复性,可作为雪抑乐临床前研究质量标准中的检查项。 作者曾采用10%PEG-20M填充柱[5]进行测定,结果柱效偏低,达不到分离要求,且检测时间较长(37 min),因此改用毛细管柱。 【参考文献】 [1]魏雪芳,陈杰.冰片提高生物利用度的研究进展[J].中草药,2005
(2-莰醇)的极性,选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M),同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷),结果冰片出峰时间提前,内标峰与冰片峰不仅能完全分开,而且相距仅1分钟左右,6分钟即可完成一次分析测定。而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟,分析时间长达20分钟。经过多次实验证明,改进后的方法比原方法快捷,而且分离效果更佳。在本文选定的色谱分析条件下,内标物与冰片浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度线性关系,所绘制的标准
空白试验. 4.3 计算 式中:V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml N——氢氧化钠标准溶液当量浓度,mol/L M——样品质量,g 0.1482——C9H8O2毫克当量 5、纯度的测定(高效液相色谱法) 5.1 仪器 5.1.1 高效液相色谱仪、电脑 5.1.2 色谱柱 ODS C18柱 4.6mm*250mm*0.25μm 5.1.3 检测器 UV 检测器 5.2 检测条件 流动相 乙腈:水=1:1 流速
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